由六甲基二硅氧烷制备N,N-双三甲基硅脲的工艺过程研究--《天津大学》2003年硕士论文
由六甲基二硅氧烷制备N,N-双三甲基硅脲的工艺过程研究
【摘要】：N,N-双三甲基硅脲（N, N-Bistrimethyl urea，BSU，简称硅脲）是生产7-氨基去乙酰氧基头孢烯酸（7-Aminodeacetoxycephalosporanic acid，7-ADCA）的主要原料，用于7-ADCA生产中的羧基保护，占7-ADCA成本的40%左右。近几年华药倍达公司年产量225吨7-ADCA项目已经达产，哈药、鲁抗、石药集团也已建成或正在上马7-ADCA 项目，然而与之配套的BSU项目却没有跟上，并且头孢氨苄的生产也需要大量的BSU。
本文对以六甲基二硅氧烷（Hexamethyl disiloxane, HMDO）为原料制备BSU的工艺过程进行研究，以期得到低成本的BSU工业化合成路线。
通过本文研究，得到如下制备工艺路线：首先，将生产7-ADCA过程中副产的HMDO甲苯溶液，经氯化反应制得三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane，TMS），然后，将TMS氨化反应制得六甲基二硅氮烷（Hexamethyldisilazine，HMDZ, 简称硅胺），最后，将HMDZ与尿素反应制得BSU产品。
在氯化反应中，研究了氯化氢气体的制备、反应温度、反应器的构型、高效复合催化剂的制备及使用等；在氨化反应中，对通气量、反应时间、溶剂配比等进行了优化筛选；对制备硅脲反应中的催化剂及溶剂的选择进行了考察。通过上述研究，得出各步的最优化工艺条件如下：最佳氯化反应温度为0℃，催化剂加入量为HMDO质量的0.5%；氨化反应中，最佳通气量为10m3/h, 反应时间为10小时，溶剂与TMS的体积比为4:1; 制备硅脲反应中，最佳反应温度为110℃，反应时间为6小时，TMS作为催化剂，用量为尿素量的3‰为宜。
本文主要研究了利用头孢氨苄废液中分离出来的HMDO来合成BSU的工艺技术，由于采用回收原料，较直接采购三甲基氯硅烷(TMS)，每吨BSU成本由原来的8万下降到6万。据本研究成果建立了年产千吨的BSU生产装置系统。年因节约成本而产生的经济效益在1500万元以上。同时，该制备工艺过程使废物资源化，减少了环境污染，具有较高的环境和社会效益。
【关键词】：
【学位授予单位】：天津大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2003【分类号】：TQ264【目录】：
第一章 前言8-10
第二章 文献综述10-18
2.1 BSU的国内外研究进展10-12
2.1.1 BSU的检测11-12
2.2 HMDO到BSU的合成工艺12-16
2.2.1 由六甲基二硅氧烷合成三甲基氯硅烷12-14
2.2.2 由三甲基氯硅烷合成六甲基二硅氮烷14-15
2.2.3 由六甲基二硅氮烷合成双三甲基硅脲15-16
2.3 本研究的目的及仪器16-18
2.3.1 目的16-17
2.3.2 由六甲基二硅胺制备六甲基二硅脲的工艺条件优化17
2.3.3 研究意义17-18
第三章 六甲基二硅氧烷制备三甲基氯硅烷18-28
3.1 实验装置及流程18-20
3.1.1 工艺方案的设计18
3.1.2 反应方程式18
3.1.3 仪器与原料试剂18
3.1.4 工艺过程18-19
3.1.5 三甲基氯硅烷的检测19-20
3.1.6 氯化氢气体的制备20
3.2 实验的结果与讨论20-28
3.2.1 温度在合成三甲基氯硅烷中的影响20-21
3.2.2 反应时间在合成三甲基氯硅烷中的影响21-22
3.2.3 反应介质22
3.2.4 催化剂在合成三甲基氯硅烷中的影响22-24
3.2.5 由HMDO制备TMS的工业化设计24-27
3.2.6 小结27-28
第四章 三甲基氯硅烷制备六甲基二硅胺28-33
4.1 实验装置及流程28-30
4.1.1 工艺方案的选择28
4.1.2 反应方程式28
4.1.3 主要设备和原材料28
4.1.4 工艺过程28-29
4.1.5 HMDZ的含量分析方法29-30
4.1.5.1 色谱法29-30
4.1.5.2 滴定分析法30
4.2 实验结果与讨论30-33
4.2.1 反应条件的确定30-32
4.2.2 小结32-33
六甲基二碳鞍制备六甲基碳酸33-42
5.1 实验装置及流程33-35
5.1.1 工艺方案的选择33
5.1.2 工艺过程33-34
5.1.3 操作规程34
5.1.4 BSU的检测分析方法34-35
5.1.4.1 外观检测34
5.1.4.2 熔点检测34-35
5.1.4.2.1 原理34
5.1.4.2.2 设备、仪器和试剂34
5.1.4.2.3 测定步骤34-35
5.1.4.3 含量检测35
5.1.4.3.1 仪器、设备及试剂35
5.1.4.3.2 测定步骤35
5.2 实验结果与讨论35-41
5.2.1 六甲基双硅胺烷与尿素的摩尔比35-37
5.2.2 反应介质37
5.2.3 溶剂和反应温度37-39
5.2.4 催化剂种类的确定39-41
5.3 小结41-42
第六章 结论42-43
参考文献43-45
发表论文和参加科研情况说明45-46
符号说明46-47
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六甲蜜胺干燥失重测定法的比较及热分析
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六甲蜜胺（Ａｌｔｒｅｔａｍｉｎｅ）是抗肿瘤药，结构与烷化剂三乙撑蜜胺（ＴＥＭ）相似，是一种嘧啶类抗代谢药物。其含量是按干燥品来计算，通常检查药品中的水份及其它挥发性物质是用干燥失重法测定［１］。但在实验过程中发现：（１）六甲蜜胺在加热过程中有升华现象，
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