气质联用（GCMS）
主题：【讨论】溶剂对GCMS样品出峰是否有影响
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蓝是那么的天
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最近做三氯乙烯和二氯乙烷，碰到个很奇怪的问题，用甲醇配制母液和标准溶液，在上机测试，不论SIM还是SCAN模式都找不到目标峰。后来用乙酸乙酯做溶剂稀释母液，上机测试可以得到很明显且峰型很好的目标峰。上述2种物质都是溶于甲醇的，理论上上机测试是能够得到目标峰的，结果却没有。那么我们是否可以认为是某些溶剂是会影响目标物的测定导致目标物不出峰，那么这又是基于何种机理呢？？？
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目标峰被溶剂峰（甲醇）覆盖了吧。
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原文由 matt_zheng(matt_zheng) 发表:最近做三氯乙烯和二氯乙烷，碰到个很奇怪的问题，用甲醇配制母液和标准溶液，在上机测试，不论SIM还是SCAN模式都找不到目标峰。后来用乙酸乙酯做溶剂稀释母液，上机测试可以得到很明显且峰型很好的目标峰。上述2种物质都是溶于甲醇的，理论上上机测试是能够得到目标峰的，结果却没有。那么我们是否可以认为是某些溶剂是会影响目标物的测定导致目标物不出峰，那么这又是基于何种机理呢？？？你可以试试同样的条件，用乙酸乙酯做溶剂，看目标物的保留时间是不是很接近用甲醇作溶剂的溶剂峰。
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及时目标峰被甲醇峰覆盖，也应该可以找到特征离子的，可是用相同方法在相同时间找不到特征离子，而且用SIM模式也没有峰。
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原文由 matt_zheng(matt_zheng) 发表:及时目标峰被甲醇峰覆盖，也应该可以找到特征离子的，可是用相同方法在相同时间找不到特征离子，而且用SIM模式也没有峰。那样甲醇的峰的碎片离子肯定丰度很大，目标离子的峰相对甲醇的丰度变得微乎其微了。如果同时出峰肯定不行的，要换条件。
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原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 matt_zheng(matt_zheng) 发表:及时目标峰被甲醇峰覆盖，也应该可以找到特征离子的，可是用相同方法在相同时间找不到特征离子，而且用SIM模式也没有峰。那样甲醇的峰的碎片离子肯定丰度很大，目标离子的峰相对甲醇的丰度变得微乎其微了。如果同时出峰肯定不行的，要换条件。但是在SIM模式下，只选择目标物的特征离子碎片，甲醇碎片的干扰被扣除，可是还是没有出峰。
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ID：dahua1981
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影响有但是一般都很小
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虽然是可以选择特征离子，但是如果出峰时间和溶剂一样的话，那被轰击的时候可能能量都被溶剂吸收了，轰击到目标的概率可能就变低了。不知道楼主的目标物浓度大概多大、进样量多大、分流比多大？
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ID：alex-sun
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用的是什么柱子？我之前用DB624的柱子碰到过这个问题，不是不出峰，你提取下二氯乙烷的特征离子，因该是是还可以看出来一个很难看的峰，特别难看，我都不想称之为“峰”了，但是还是有的。然后用乙酸乙酯稀释了一下，很漂亮的峰就出现了。我个人的理解是柱子和溶剂不匹配，具体是什么原理我不太清楚。还望高手指教。
17:19:46 Last edit by alex-sun
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ID：damoguyan
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你是分流还是不分流？ 分流看看甲醇中的能不能出来甲醇和乙酸乙酯沸点差不多，被溶剂峰覆盖的可能性很小干嘛又甲醇和乙酸乙酯做三氯乙烯，他们沸点差不多，要么用沸点低的，要么用沸点高的
11:20:45 Last edit by damoguyan
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ID：vargas1983
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个人认为是由于溶剂与色谱柱不兼容造成的。朱老师怎么认为呢？GCMS法中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸测定与计算的探讨_百度文库
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共有&6&人回复了该问答GCMS氮峰很高怎么回事
GCMS氮峰很高怎么回事
回复于： 17:44:57请问有多高？是否重新开机，维护了仪器，还是新换了氦气？？你可以检查下仪器是否漏气，氦气是否满足要求。。。如果确定不漏气，氦气质量无问题，那就开大分流，让氦气吹两个小时吧。。顺便让仪器达到更好状态。
回复于： 13:55:37要看你其他峰大不大？如果N/O比接近4:1，那很可能是漏气，如果光氮气大，你可以试着把捕集肼出口放放气或者考虑换瓶氦气。
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 17:44:57
请问有多高？是否重新开机，维护了仪器，还是新换了氦气？？你可以检查下仪器是否漏气，氦气是否满足要求。。。如果确定不漏气，氦气质量无问题，那就开大分流，让氦气吹两个小时吧。。顺便让仪器达到更好状态。
回复于： 19:27:17
一般漏气的可能性比较打大
回复于： 19:43:29
今天我们的仪器氮峰也很大，通过手动调谐检漏，将漏气的ms与色谱柱连接处重新装置，就恢复正常了。
回复于： 13:55:37
要看你其他峰大不大？如果N/O比接近4:1，那很可能是漏气，如果光氮气大，你可以试着把捕集肼出口放放气或者考虑换瓶氦气。
回复于： 14:27:38
最近好多帖子都是问句没头没尾的话，然后大家发挥想象力解决问题。氮气高换分子筛，确认载气纯度，确认是否漏气。
回复于： 16:01:41
氮氧的比例是多少？
未解决问题气质联用（GCMS）
主题：三氯杀螨醇出两个峰
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ID：yetianshi
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发表于： 13:08:28
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请问做茶叶中农残检测时，三氯杀螨醇单标全扫出来两个峰，第一个在13分钟，NIST检索是二氯二丙甲酮；第二个峰在20分钟，NIST检索是三氯杀螨醇。进样口降低温度至200，脉冲不分流进样后发现后面峰明显变大，前面峰明显变小。觉得是在进样口给降解了。那我怎么定量呢？
最佳答案：回复于
楼主参考一下这些资料。.cn/download/search.asp?searchType=title&keywords=%C8%FD%C2%C8%C9%B1%F2%FD%B4%BC
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衬管有去活吗？
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ID：yetianshi
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新衬管，无玻璃毛，不分流
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原文由 yetianshi(yetianshi) 发表:新衬管，无玻璃毛，不分流请问是去活的衬管吗？
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ID：yetianshi
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是的 惰性的
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楼主参考一下这些资料。.cn/download/search.asp?searchType=title&keywords=%C8%FD%C2%C8%C9%B1%F2%FD%B4%BC
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谢谢！学习不少！气质联用（GCMS）
主题：【求助】岛津GCMS2010plus调谐时氮气峰（28）太高是怎么回事？
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ID：wsarah
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发表于： 16:04:03
请大家帮帮忙，我用的是岛津的GCMS-2010plus，由于使用两年时间了，最近我刚刚换了瓶新的氦气，换了新的氦气纯度过滤器，也更换了新的捕集肼，新的分子筛，新的玻璃衬管，也更换了柱子的接头，重新开机时，发现氮气依然很高，大约是氧气和水的5倍，真空度为Low：2.3+001，Hig：5.4-004，我已经把各个接口都检查过了，已经紧不动了，我不知道该怎么办了，求求大家帮帮忙，看看怎样才能把N2峰的强度降下来，谢谢了。
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ID：damoguyan
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应该是你新换的氦气纯度过滤器的问题，你有没有在将氦气接入GC后面的接口前，放氦气约5-10min？（先用手堵住气管几秒，再放开，如此重复）因为氦气纯度过滤器是用氮气饱和的(听安捷伦的工程师这么说，也不知道为什么)，一般关机一段时间后由于氦气过滤器中的氮气会积聚，所以新开机一般要将这点积聚的氮气放掉。。。
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ID：jimzhu
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有可能在安装新的捕集肼时，不小心进入空气? 另外安装后放空几分钟。很少情况下，氦气里氮气量高，更换另一瓶氦气看看。加大分流比一段时间，看看氮气下降不？
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ID：florius
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你的真空度貌似不太够，我们同样的仪器，应该再等一段时间，等真空度较高时在监测吧，新换气体的过程中会混入一些空气，还有就是氦气过滤器，新的好像会残留氮气，像楼上面说的
18:58:35 Last edit by florius
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ID：frysun
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:有可能在安装新的捕集肼时，不小心进入空气? 另外安装后放空几分钟。很少情况下，氦气里氮气量高，更换另一瓶氦气看看。加大分流比一段时间，看看氮气下降不？加大分流比一段时间会让氮气下降吗？什么原因啊？
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ID：wsarah
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原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:应该是你新换的氦气纯度过滤器的问题，你有没有在将氦气接入GC后面的接口前，放氦气约5-10min？（先用手堵住气管几秒，再放开，如此重复）因为氦气纯度过滤器是用氮气饱和的(听安捷伦的工程师这么说，也不知道为什么)，一般关机一段时间后由于氦气过滤器中的氮气会积聚，所以新开机一般要将这点积聚的氮气放掉。。。我是这样做的，而且在开机的时候还放大的流量，进行了吹扫，可是氮气峰依然很高。
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:有可能在安装新的捕集肼时，不小心进入空气? 另外安装后放空几分钟。很少情况下，氦气里氮气量高，更换另一瓶氦气看看。加大分流比一段时间，看看氮气下降不？我加大了分流比，吹扫了一段时间，氮气峰的强度没有变化，不知道怎么回事呀？
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原文由 florius(florius) 发表:你的真空度貌似不太够，我们同样的仪器，应该再等一段时间，等真空度较高时在监测吧，新换气体的过程中会混入一些空气，还有就是氦气过滤器，新的好像会残留氮气，像楼上面说的我也不知道真空度够不够，我用的这个仪器一直以来基本上就是这样的真空度，差不了多少，您那的真空度是多少？所有可能漏气的地方我都拧了，真空度也没有升上去，至于氦气过滤器我也不知道该怎么弄它了，反复的吹扫，氮气的峰还是那么高。
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原文由 frysun(frysun) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:有可能在安装新的捕集肼时，不小心进入空气? 另外安装后放空几分钟。很少情况下，氦气里氮气量高，更换另一瓶氦气看看。加大分流比一段时间，看看氮气下降不？加大分流比一段时间会让氮气下降吗？什么原因啊？我加大分流比了，可是没有用的，依然那样。
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你的真空度好差啊，不怕把灯丝烧坏吗？我也是岛津GCMS2010plus，高真空一般都是9.9-005。差了一个级别了
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如果我那仪器真空度没达到2.4-004以下，氮峰也很高，但等几小时后，真空度高了，就没有那些问题了}