以八乙基铂卟啉为氧敏剂的溶解氧敏感膜研究--《江南大学》2015年硕士论文
以八乙基铂卟啉为氧敏剂的溶解氧敏感膜研究
【摘要】：氧是维持有机体生命活动和新陈代谢等的重要元素,因此,近几十年来引起广泛关注。本文利用氧对八乙基铂卟啉(Pt OEP)有荧光猝灭作用的特点,分别将其运用于混合气,水以及有机相这三个体系中。通过对膜基体材料和氧敏感膜制备条件的优化,制备出了新型氧敏感膜。以下为主要研究内容:1、以聚苯乙烯(PS)为膜基体制备氧敏感膜。通过对实验条件的优化,发现当PS的加入量为10g,氧敏剂Pt OEP浓度为1.0×10-2mol/L且加入量为2.5ml时,可制备出荧光性能最佳的氧敏感膜,其氮氧猝灭比I0/I100达到16.89,在氮气和氧气中测定荧光强度的相对标准偏差分别为0.82%和1.01%。以羟基封端的聚二甲基硅氧烷(HPDMS)和甲基三甲氧基硅氧烷(MTOS)为共聚前驱体制备溶胶凝胶氧敏感膜。实验结果表明,当HPDMS和MTOS的质量比1:1,氧敏剂浓度为1.0×10-2mol/L且加入量为3.0ml时,所制备得到的氧敏感膜I0/I100值最高为17.16。且该膜片在氮气和氧气中测定荧光强度的相对标准偏差分别为0.65%和0.91%,说明该膜片的灵敏度较高,可逆性也较好。2、制备以醋酸纤维素(CA)为膜基体的氧敏感膜。实验结果显示,当CA的加入量为5g,氧敏剂浓度为1.0×10-3mol/L且加入量为2ml时,制备得到的氧敏感膜I0/I100值最高为8.37,且膜体均匀透明柔韧无气泡。在氮饱和与氧饱和水中测定荧光强度的相对标准偏差分别为0.88%和1.10%。将由硅氧烷水解制得的Si O2加入CA为基体的氧敏感膜中,发现当Si O2的加入量为0.08g时氧敏感膜的荧光性能最好,I0/I100达到12.43。在氮饱和以及氧饱和水中测定荧光强度的相对标准偏差分别为0.92%和1.06%。实验结果表明,Si O2的加入改善了氧敏感膜的性能。3、制备以聚乙烯醇(PVA)为膜基体的氧敏感膜。实验结果表明,当PVA的加入量为1.5g,氧敏剂的浓度为1×10-3mol/L,且加入量为2.5ml时,制备得到氧敏感膜荧光性能最佳。用该膜片测定1,3-丁二醇、三氯甲烷、甲苯、DMF、甘油和正己烷中的溶解氧,其I0/I100值分别为12.25,7.45,9.41,12.57,8.96和7.04。将纳米Zn O的加入到PVA为膜基体的氧敏感膜的制备中,发现当加入量为0.1g时能有效地改进氧敏感膜的荧光性能,用该膜片测定1,3-丁二醇、三氯甲烷、甲苯、DMF、甘油和正己烷中的溶解氧,其I0/I100值分别为24.07,18.72,18.84,18.46,9.96和12.55,RSD(n=10)分别为0.17%,0.20%,0.22%,0.15%,0.28%和0.19%。
【关键词】：
【学位授予单位】：江南大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2015【分类号】：TQ317【目录】：
摘要3-4Abstract4-9第一章 绪论9-20 1.1 引言9 1.2 国内外研究现状9-18
1.2.1 碘量法9
1.2.2 电化学法9-10
1.2.3 分光光度法10
1.2.4 原子吸收法10
1.2.5 气相色谱法10
1.2.6 荧光分析法10-18 1.3 立题依据和主要研究内容18-20
1.3.1 立题依据18-19
1.3.2 主要研究内容19-20第二章 气态氧含量的测定20-33 2.1 引言20 2.2 实验部分20-22
2.2.1 实验试剂20-21
2.2.2 实验仪器21
2.2.3 PS为基体的氧敏感膜的制备21
2.2.4 硅氧烷为共聚前驱体的氧敏感膜的制备21
2.2.5 实验装置21
2.2.6 标准曲线的绘制21-22 2.3 结果与讨论22-32
2.3.1 PS为基体的氧敏感膜22-27
2.3.2 硅氧烷为共聚前驱体的氧敏感膜27-32 2.4 本章小结32-33第三章 水中溶解氧的测定33-45 3.1 引言33 3.2 实验部分33-35
3.2.1 实验试剂33
3.2.2 实验仪器33-34
3.2.3 SiO2的制备34
3.2.4 氧敏感膜的制备34
3.2.5 实验装置34-35
3.2.6 标准曲线的绘制方法35 3.3 结果与讨论35-44
3.3.1 CA为基体的氧敏感膜35-39
3.3.2 SiO2掺杂的氧敏感膜39-44 3.4 本章小结44-45第四章 有机溶剂中溶解氧的测定45-60 4.1 引言45 4.2 实验部分45-47
4.2.1 实验试剂45-46
4.2.2 实验仪器46
4.2.3 氧敏感膜的制备46
4.2.4 纳米金属氧化物掺杂的氧敏感膜的制备46
4.2.5 实验装置46-47
4.2.6 标准曲线的绘制方法47 4.3 结果与讨论47-58
4.3.1 PVA为基体的氧敏感膜47-52
4.3.2 纳米金属氧化物掺杂的氧敏感膜52-58 4.4 本章小结58-60主要结论与展望60-62 主要结论60-61 展望61-62致谢62-63参考文献63-69附录: 作者在攻读硕士学位期间发表的论文69
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京公网安备74号& 血卟啉注射液
血卟啉注射液
摘 要：血卟啉注射液,INJECTIO HEMATOPORPHYRINI,WS-129（X-93）-90,Xuebulin Zhusheye,血卟啉钠盐的无菌水溶液，含总卟啉以血卟啉,深紫色的澄明液体。,精密量取2ml，置100ml量瓶中，加盐酸甲醇液（0.1mol/L）稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置100ml量瓶中，加盐酸甲醇液（0.1mol/L）稀释至刻度，摇匀。照分光光度法（中国药典1985年
【通用名称】血卟啉注射液
【英 文 名】INJECTIO HEMATOPORPHYRINI
【汉语拼音】Xuebulin Zhusheye
【标 准 号】WS-129（X-93）-90
【活性成分】血卟啉钠盐的无菌水溶液，含总卟啉以血卟啉
【含　　量】应为标示量的75.0～100.0%。
【性　　状】深紫色的澄明液体。
【鉴　　别】取约10ml，加盐酸液（0.1mol/L）中和至PH约4.0，使析出结晶，滤过，滤渣用水洗涤至洗液不显氯离子反应，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥24小时，照血卟啉项下鉴鉴别法试验，显相同的结果。
【检　　查】PH值应为6.0～8.0（中国药典1985年版二部附录33页）
异常毒性取体重18～20g的健康小鼠5只，分别由尾静脉注入0.4ml，48小时内应无死亡，并应活泼如常。如有死亡，应另取体重18～20g的健康小鼠10只，依法复试，全部小鼠在48小时内不得有死亡。
热源取依法检查（中国药典1985年版二部附录86页），剂量按家兔体重每公斤注射5ml，应符合规定。
过敏试验取体重250～350g的健康豚鼠6只，连续3次，间日腹腔注射0.5ml，然后分为两组，每组3只，分别在第一次注射后14日及21日静脉注射2ml。在15分钟内，均不出现过敏反应，如连续咳嗽、明显竖毛、干呕、呼吸困难、痉挛、虚脱与死亡等现象。
其他应符合注射项下有关的各项规定（中国药典1985年版二部附录3页）。
【含量测定】精密量取2ml，置100ml量瓶中，加盐酸甲醇液（0.1mol/L）稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置100ml量瓶中，加盐酸甲醇液（0.1mol/L）稀释至刻度，摇匀。照分光光度法（中国药典1985年版二部附录20页），在4O4±2nm的波长处测定吸收度，按C34H38N4O6的吸收系数为5812计算，即得。
【类　　别】
【制　　剂】
【规　　格】 20ml∶100mg
【贮　　藏】遮光、密闭。在0℃以下保存。
【有&效&期】暂定一年
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血卟啉雾化吸入试验
血卟啉雾化吸入试验异常有那些？
血卟啉雾化吸入试验注意事项
不合宜人群:1.血卟啉过敏者.2.严重的心、肺功能不全,肝、肾功能不全者.
检查前禁忌:注意正常的生活饮食习惯,注意个人卫生.
检查时要求:积极配合医生.
(温馨提示：以上资料仅提供参考，具体情况请向医生详细咨询。)
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少见卟啉病
该病的和体征和急性卟啉症相似，但是它包括和。症状可始发于婴儿或儿童。尿中ALA,粪卟啉Ⅲ和红细胞锌卟啉显著增加。在组织中过多的ALA代谢为粪卟啉Ⅲ.粪卟啉排泄正常或处于正常的上限。ALA脱水酶缺乏性卟啉症(ADP)的患儿在红细胞或非红细胞的ALA脱水酶几乎没有活力而他们双亲的酶有50%的活力。
诊断是根据在尿中有过量的ALA和粪卟啉和在红细胞中ALA脱水酶缺乏.本酶缺乏的其他原因，像铅中毒和酪氨酸血症没有排除.它也可出现和急性卟啉症极为相似的表现（腹痛，肠梗阻和运动神经病）.铅中毒，红细胞中ALA脱水酶不足可通过应用硫氢基化合物得到恢复，而遗传性酶缺乏则不能恢复.在遗传性酪氨酸血症，延胡索酰乙酰乙酸酶先天性缺乏导致琥珀酰丙酮积聚.ALA结构类似物是脱水酶的有力抑制剂.其他重金属或苯乙烯暴晒也能抑制ALA脱水酶.
ADP的治疗经验很有限，但是可以参考急性间隙性卟啉症.
先天性红细胞生成性
（Günther疾病；红细胞生成性卟啉病；先天性卟啉病；先天性血卟啉病；红细胞生成性尿卟啉病）
该症常染色体隐性遗传，罕见，是由于尿卟啉原Ⅲ聚合酶缺乏引起的一种严重的疾病.
至今报道的先天性红细胞生成性卟啉病（CEP）不足200例.种族和性别的倾向不明.这种卟啉症在动物（例如牛）中很少发生.有趣的是，所有狐狸松鼠虽然它们的卟啉显著增加，但是并没有疾病的表现.
人类尿卟啉原Ⅲ聚合酶许多不同的突变基因已被确定（图14-1，酶4）.大部分病人有&正常&的双亲并且遗传了不同的突变.残留的聚合酶的活力持续存在于大多数严重的病例.溶血性贫血引起血红素生成急性增加，但是它发生在消耗相当积聚的羟甲基胆色烷（HMB）时.过量的HMB转化为（非酶促）尿卟啉原Ⅰ，然后酶促为粪卟啉原Ⅰ.Ⅰ型卟啉原不是血红素的前体，然而它们积聚后自发氧化为相应的卟啉.过量的卟啉积聚在骨髓大多在红细胞成熟阶段，血红蛋白合成旺盛时.它们引起髓内溶血和缩短红细胞的生成周期.
症状和体征
皮肤水泡通常是严重的，在出生不久即出现，常伴有贫血和血尿.有些在成人期出现症状很轻.疾病的严重度根据每个病人的突变和酶缺乏的程度.
严重的病例在子宫内有积水，在新生儿黄疸用光疗时表现明显的光过敏.由于过量的卟啉使子宫内的羊水成红色，这有助于诊断.
皮损和PCT的表现相似，但通常更为严重.日光暴露皮肤的水泡常常引起瘢痕，感染和脸和手指变形.色素改变和多毛症常见.角膜瘢痕可能是严重的.卟啉沉积在牙齿（产生红棕色称为红牙）和骨.骨质疏松.溶血性贫血和脾肿大几乎存在.脾肿大和贫血，白细胞减少和血小板减少有关（脾功能亢进）.贫血刺激骨髓产生更多的卟啉充满的红细胞，因此增加卟啉生产和导致永久性的溶血和光过敏.药物，激素（除了内源性的红细胞生成素）和营养（除了维生素缺乏有损骨髓外）对此疾病几乎无影响.此病也无神经系统的症状.
CEP的诊断可根据在婴儿期出现粉红到深棕色的尿和严重的光过敏.红色液体也可出现在子宫.出现在骨髓，红细胞，血浆，尿和粪中的卟啉水平明显高于其他卟啉症.在尿，血浆和红细胞中尿卟啉Ⅰ和粪卟啉Ⅰ占优势.在粪中粪卟啉Ⅰ占优势.和其他纯合子一样，有时红细胞包含大量的原卟啉.尿卟啉原聚合酶活力缺乏可作出肯定的诊断.ALA和PBG并不增加.它和肝红细胞生成性卟啉症的临床相似，但是卟啉的分布不同.成红细胞生成性原卟啉症的皮肤表现和卟啉分布和其他卟啉病是不同的.
治疗和预防
治疗不是非常有效的.因此，避免日光和穿保护性衣服是重要的.避免轻微的皮肤创伤和及时治疗继发细菌感染有助于防止瘢痕和变形.脾切除能改善溶血性贫血.输注红细胞能纠正贫血和减少卟啉产生.将来,可选用骨髓移植，基因疗法等.患者家系中的杂合子可被检测，宫内诊断是可能的.因此，防止遗传性疾病的传递是一个可选择的方法.}