牛磺熊去氧胆酸胶囊、鹅去氧胆酸含量测定的方法有哪些?

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产品英文名称:
Hyodeoxycholic acid
精去氧胆酸;异去氧胆酸;猪脱氧胆酸
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猪去氧胆酸 基本信息MSDS 用途与合成方法 猪去氧胆酸价格(试剂级) 上下游产品信息中文名称:猪去氧胆酸中文同义词:猪去氧胆酸;精去氧胆酸;异去氧胆酸;猪脱氧胆酸;3,6-二羟基胆烷酸;二羟基胆烷酸;3Α,6Α-二羥-5Β-膽烷酸;去氧豬膽酸英文名称:Hyodeoxycholic acidCAS号:83-49-8分子式:C24H40O4分子量:392.57EINECS号:201-483-2化学性质 本品是由猪胆汁中提取的一种胆烷酸,为白色或略带微黄色粉末,臭且微腥、味苦。Mp 197℃(分解)。略溶于醇,在丙酮中微溶,在乙醚、氯仿中极微溶,几乎不溶于水。本品能抑制胆酸的形成及溶解脂肪,降低血中胆固醇和甘油三酯。用途 适用于Ia和Ib型高血脂症、动脉粥样硬化症。对百日咳杆菌、白喉杆菌、金黄色葡萄球菌等有一定的抑菌作用。也适用于胆道炎,胆囊炎、胆石症和其他非阻塞性胆汁郁积,可加速胆囊造影剂排出肝脏以有助于显影。能促进肠道脂肪分解和脂溶性维生素的吸收,可用于肝胆疾患引起的消化不良。可用作消炎药,治疗慢性支气管炎、小儿病毒性呼吸道炎症。偶可引起肠胃不适,轻度腹泻等。以上是我公司关于此产品的信息,真诚期待与您合作,详细信息欢迎来电咨询林女士&&联系电话:027-59208096 &&&手机: & &QQ:付款方式:一般款到发货,特殊情况可预付部分货款。发货:款到1-3天发货,除少数偏远地区,一般三天到货。发货均附有质量检测报告,也可提前联系销售人员索取。如需更详细信息,欢迎来电咨询!我们郑重承诺,绝不出售假冒伪劣产品,欢迎大家一起监督!武汉红禾杉生物有限公司优质供应商,猪去氧胆酸哪里卖,哪里有,猪去氧胆酸原料药,猪去氧胆酸海关编码,猪去氧胆酸退税,猪去氧胆酸商检,猪去氧胆酸HS编码,猪去氧胆酸现货,猪去氧胆酸生产厂家,猪去氧胆酸的厂家电话,猪去氧胆酸的CAS号,猪去氧胆酸的性状,猪去氧胆酸最新报价,猪去氧胆酸的价格,猪去氧胆酸的作用,猪去氧胆酸厂家总代理,猪去氧胆酸厂家最新报价,猪去氧胆酸的添加量,猪去氧胆酸的市场行情
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【PDF】双解注射液中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的薄层扫描测定的用户评论(西安利君制药有限责任公司& 陕西& 西安& 710077)
【摘要】目的:建立RP-HPLC法测定熊去氧胆酸片中熊去氧胆酸含量的方法。方法:使用Kromasil C18色谱柱(150mm&4.6 mm,5&m),以乙腈-0.025mol?L-1磷酸溶液(体积比45:55,用20%氢氧化钠调PH至2.5&0.3)为流动相;流速为1.2mL/min,检测波长为205nm,柱温为30℃。结果:熊去氧胆酸片中熊去氧胆酸及有关物质在测定范围内线性关系良好,测试方法精密度、稳定性、重现性良好(RSD&2%),平均回收率为98.5%~100.4%。结论:RP-HPLC应用于熊去氧胆酸中熊去氧胆酸及相关物质含量的测定具有简便、灵敏度高、准确性强的优势,能有效控制熊去氧胆酸片的质量。
【关键词】高效液相色谱法;熊去氧胆酸片;胆酸;胆石酸;鹅去氧胆酸
【中图分类号】R927.2&&&&&&&&&&&&&&&&& 【文献标识码】A&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 【文章编号】(4-02
&&&&&&& 熊去氧胆酸是一种亲水性胆汁酸,其化学结构为3a,7&二羟基一5&胆烷酸[1]。熊去氧胆酸片纯品为白色粉末,以酸碱滴定法和薄层法为标准含量测定方法,存在专属性不强、精确度不高的不足。本文拟建立一种熊去氧胆酸片中熊去氧胆酸含量的RP-HPLC方法。
&&&&&&& 1.仪器与材料
&&&&&&& 日本岛津LC-10AT型高效液相色谱仪,ANASTR色谱工作站(天津),日本岛津SPD-10A紫外可见检测器,日本Shimadzu公司UV-2450型紫外可见分光光度计,色谱柱为KromasilC18(150mm&4.6mm,5&m。所有对照品均取自中国药品生物制品检定所,熊去氧胆酸(批号:),鹅去氧胆酸(批号:260)、胆酸(批号:146)、胆石酸(批号:347),熊去氧胆酸片(常州制药厂,规格:50mg/片,批号:203)。实验用乙腈,甲醇为色谱纯,甲醇、磷酸为分析纯,水为重蒸水。
&&&&&&& 2.方法与结果
&&&&&&& 2.1 色谱条件及系统适用性实验
&&&&&&& 色谱柱为Kromasil C18(150mm&4.6mm,5&m);以乙腈- 0.025mol/L磷酸溶液(体积比45:55,PH2.5&0.3)为流动相;流速1.2mL/min,检测波长205nm,柱温30℃。分别取对照品溶液、空白辅料及熊去氧胆酸片供试品溶液,根据上述色谱条件进行样品分析,理论板数按熊去氧胆酸峰计算应不低于3500,空白辅料不干扰样品测定,熊去氧胆酸及其他组分均分离良好,分离度符合药典要求。
&&&&&&& 2.2 溶液的制备
&&&&&&& 2.2.1对照品溶液配置& 精密称取适量熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸、胆酸作为对照品,用甲醇溶液溶解并稀释定容。作为对照品贮备液浓度分别为:熊去氧胆酸20mg/mL,鹅去氧胆酸0.2mg/mL,胆石酸0.05mg/mL,胆酸0.3mg/mL,4℃保存。
&&&&&&& 2.2.2供试品溶液配制& 取熊去氧胆酸片样片,粉碎后精密称定500mg置50mL容量瓶中,加甲醇溶解定容,过滤得样品溶液。
&&&&&&& 2.3 标准曲线的制备
&&&&&&& 以峰面积(A)及对照品溶液浓度(&)进行线性回归分析,得标准曲线回归方程:A =1.572&105C-9.693&103,r=0.9995。表明各组分在测定范围内线性关系良好。
&&&&&&& 2.4 精密度试验
&&&&&&& 在上述色谱条件下,精密量取熊去氧胆酸对照品储备液20ul,重复进样5次进行测试。记录峰面积,并计算得出熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸、胆酸峰面积比值的RSD分别为1.16%、1.22%、1.38%和1.59%,表明仪器精密度良好。
&&&&&&& 2.5 稳定性试验
&&&&&&& 取供试品溶液于0、2、4、6、8和10h分别进样20uL进行分析,测定得到熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸、胆酸RSD分别为1.09%、1.08%、1.30%和1.21%,说明样品溶液10h内稳定性好,符合分析要求。
&&&&&&& 2.6 重复性试验
&&&&&&& 取相同批次样品5份,参照&2.22&进行平行制备并测定,测得熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、胆石酸、胆酸平均含量分别为9.89%、0.19%、0.01%、0.29%,RSD分别为1.3%、1.6%、0.9%、1.2%(n=5),重现性较好.
&&&&&&& 2.7 加样回收率试验
&&&&&&& 精密称取熊去氧胆酸样品3份,精密加入对照品贮备液适量。按照&2.22&色谱条件下进行制备,计算回收率。结果显示4组成分平均回收率为98.5%~100.4%,表明该方法准确可靠。
&&&&&&& 2.8 样品含量测定
&&&&&&& 分别取3批熊去氧胆酸片样品,按照&2.22&项方法制备成供试品溶液并测定,计算各组分含量,结果见表。
&&&&&&& 3.讨论
&&&&&&& 熊去氧胆酸片的质量控制测试办法文献报道有气相色谱法、HPLC法和TLC法等[2],本研究结果显示4种物质在205nm检测波长下能产生较好吸收。流动相选择乙腈-0.025mol/L磷酸溶液(体积比45:55 PH2.5&0.3)时基线分离情况良好,取得满意效果,且精密度、稳定性、重现性良好(RSD&2%),平均回收率高。
&&&&&&& 因此,RP-HPLC具有简便、灵敏度高、准确性强等优点, 能有效控制熊去氧胆酸片的质量,该分析方法值得临床推广。
【参考文献】
[1]金玉,郑长青.RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸及有关物质的含量[J].沈阳药科大学学报,):288-292.
[2]孙文霞,黄毅岚,张丹.RP&HPLC法测定熊去氧胆酸中的有关物质[J].药物分析杂志,):590-592.
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