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水中六价铬的测定
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
2．（1+1）硫酸。
3．（1+1）磷酸。
4．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。
5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。
6．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。
7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100ug六价铬。
8．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。使用当天配制。
9．20﹪（m/V）尿素溶液。
10．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。
11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
四、测定步骤
1．水样预处理
（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
&&& （2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。
2．标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5-10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
3．水样的测定：取适量（含Cr6+少于50ug）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含量。
&&&&&&&&&&&&&&&&& Cr6+（mg/L）=m/V
式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量（ug）；
&&&&& V—水样的体积（mL）。
1．用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。
2．Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5-15min颜色即可稳定。皮革中六价铬检测,DIN&EN&ISO17075
铬是一种多价态金属，常见的离子形态为六价铬和三价铬，六价铬的毒性是三价铬的100倍，具有非常强的致癌和皮肤损伤作用，据统计世界上超过80%的皮革是铬鞣革，容易残留六价铬。因此，世界各国尤其是欧盟等发达国家，对皮革中六价铬含量有严格的限量控制，一般要求小于5
mg/kg，欧盟EN420：1994中规定手套革可溶性六价铬最高限量为2mg/kg。关于皮革中六价铬的检测方法报道较多[1-4]，但真正作为检测依据的方法标准常用的有：中国SN/T[5]，欧盟EN420：1994[6]，徳国DIN5[7]等几个，由于SN/T和EN420：1994中介绍的检测方法基本一致，本文着重讨论EN420：1994和DIN5二个检测方法，供大家参考。
&&& 一、标准介绍
1、EN420：1994
EN420：1994是欧洲标准委员会日通过的关于“手套总体要求”，其中4.4.3条规定了皮革手套中六价铬含量应小于2mg/kg，6.1条介绍了测试方法，内容如下：
10g粉碎样品中加水99ml水和1ml磷酸氢二钾缓冲液（2mol/l），振荡2小时后过滤，滤液PH值应在7.5—8.0之间。
取滤液25ml于100ml容量瓶中，加入2ml磷酸溶液（68%），加水到40ml，再加2ml上述磷酸溶液，2ml二苯卡巴肼丙酮溶液（1%），加水定容，5—20分钟后于550mm处测定吸光度，以试剂空白作参比，利用标准曲线求得样品中六价铬含量。
DIN53314是由德国化学家协会（GDCH）、国际皮革工程师化学家联合会（IULTCS）和化学分析委员会（IUC）联合制订的关于“皮革中六价铬的检测”，主要内容如下：
称取2.000g粉碎样品于250ml容量瓶，加入100ml事先经充氩气调节PH值的磷酸氢二钾缓冲液（0.1mol/l，PH值8.0±0.1），充氩气后加塞，控制温度18-28℃，振荡3小时，过滤，滤液PH值应7.5—8.0之间，否则应减少称量重做。
取滤液10ml于2个50ml容量瓶，加水到40ml，然后加1ml磷酸溶液（68%），于一个容量瓶中加入1ml
二苯卡巴肼丙酮溶液（1%），加水到刻度；另一个直接加水到刻度，10—20分钟后于540mm处测定吸光度，以试剂空白作参比，求得到二个吸光度之差值，利用标准曲线求得皮革中六价铬含量。
二、标准方法的异同和优缺点
通过上述介绍，我们可以看出二个方法基本原理是相同的，均是利用磷酸盐缓冲溶液萃取可溶性六价铬，同时要求滤液PH值为7.5—8.0之内，以二苯卡巴肼为显色剂，在酸性条件下显色，分光度法测定六价铬含量。但在具体操作上则有所不同，主要差别列表如下：
表：EN420：1994和DIN5差别
K2HPO4浓度
-----(SN/T
氩气保护，温度18-28℃
扣除样品本身色泽
3.0-50mg/kg
对比分析后我们可以发现，EN420：条方法简便，称样量大，缓冲溶液浓度较小，并且可以直接由标准工作曲线得到结果。缺点是方法过于简便，没有考虑一般皮革本身的酸碱性和皮革萃取液的色泽影响，使应用范围受到极大限制。
DIN5中的方法称样量较小，缓冲溶液浓度较大，保证了萃取液PH值在7.5—8.0之间；萃取过程氩气保护，防止六价铬和三价铬的转化；并且结果计算时要扣除样品本身色泽，消除了染色皮革的色泽影响。缺点是该方法称样量较小，同时考虑皮革的色泽影响，方法不规定一般检测极限，推荐检测限量为3mg/kg，无法满足欧盟EN420的要求；同时方法规定适用于样品本身萃取液吸光度小于0.600A(比色皿为2cm)，对于超过此吸光度的深色样品如何处理没有明确规定，标准的应用带来了一定限制。
&&& 三、结论
通过二个标准方法的比较和我们近几年的实际工作经验总结，发现由于成品革一般经酸性染料染整，呈酸性，需较大浓度缓冲液，按照DIN53314标准，称样量较小条件下基本能保证萃取液PH值在7.5—8.0之间，同时受皮革本身的色泽的影响，计算结果时需要充分考虑样品本身吸光度因素。而EN420：条的方法，由于称样量大，缓冲液浓度较小，几乎没有缓冲容量，滤液PH值一般均在5.5—6.5之间，无法保证滤液PH值达到7.5—8.0，而萃取液的PH值和萃取液中六价铬关系极大；同时没有扣除样品本身色泽，使结果产生较大误差。因此，我们认为EN420：条方法适宜于检测特殊手套革，即萃取液无色，呈中性的皮革,主要是人造革；而对于染色皮革，应用DIN53314标准方法检测更为合理。同时由于二个标准方法本身的缺陷，有关部门应尽快组织力量，制订新的皮革中六价铬的检测方法标准，以适应国际贸易的需要。
咨询电话： 罗芳
检测项目：
REACH，ROHS，WEEE，多环芳烃PAHS，邻苯二甲酸盐，成分分析，高低温循环，冷热冲击，防火/阻燃测试，微生物分析，偶氮，DMF，CE/FCC认证，CPSIA，卤素，LFGB，FDA等食品检测
部分合作的大客户：
富士康，三星，LG，TCL，美的，格兰仕，光宝，奇美，飞利浦，长虹，惠普，索尼，海尔，冠捷，科龙，微软，伟创力，奥林巴斯，三成宏基，金发，松辉化工，天宝，理光，步步高，松下,达研等。
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关于不通水样中六价铬浓度饿交流。
我这边的地面水 和污水厂一般都检测不出。
有六价铬特征因子的企业水样，做出来，最高能达到100mg/L
敢问各位你们都作出多少呀?
六价铬未经处理的污水这个数据也算正常。和其工艺是高铬钝化还是低铬纯化有关。 如果地表水能检出就有问题了 我处理的是电镀废水中的铬，六价铬含量200多毫克每升，我按GB7467-87做的六价铬标准曲线，斜率是0.75，我在网上看他们都说应该在0.4-0.5之间，弱弱的问一下你们做的斜率是多少啊 我的标线
QQ截图02.png : Originally posted by gxy419 at
我处理的是电镀废水中的铬，六价铬含量200多毫克每升，我按GB7467-87做的六价铬标准曲线，斜率是0.75，我在网上看他们都说应该在0.4-0.5之间，弱弱的问一下你们做的斜率是多少啊 我按GB7467-87发现存在一定误差
因为处理后的水体中含有Na2SO4和Na2SO3、NaCl等盐，他们的浓度会影响A的数值，特别是浓度高时。
另外，斜率没有0.75，在0.6以下。 为什么我的是0?
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共有&22&人回复了该问答同时做几个项目，能否将标准品混合同时做标准曲线？
大家好，请教大家一个问题，我现在用原子吸收光谱的火焰法检测水质中的几个金属，比如铁、铜、锰，在配制不同浓度的标准品时，能不能将这几种金属标准液同时加进试剂里定容，再用火焰法对这个标准液进行检测做标准曲线？这样前处理时，就可以省掉一个一个操作的过程，请问这样可以吗？谢谢！
回复于： 13:52:26原文由 easonxie 发表:大家好，请教大家一个问题，我现在用原子吸收光谱的火焰法检测水质中的几个金属，比如铁、铜、锰，在配制不同浓度的标准品时，能不能将这几种金属标准液同时加进试剂里定容，再用火焰法对这个标准液进行检测做标准曲线？这样前处理时，就可以省掉一个一个操作的过程，请问这样可以吗？谢谢！就你说的这些元素，一般来说，铁锰可以配一起，然后铜锌铅镉铬镍一起，也见过有人将这些全部混在一起做，标线做的也蛮好看，所以说，这个不是绝对的可以与不可以，要看你这些物质的各个浓度，就是你标线取的各浓度点。反正火焰测试快，楼主可以做做试试看啊，自己动手做了，积累的经验都是自己的，不好吗？
回复于： 8:24:18除了钾钠钙镁,我一般都配混标.钾钠钙镁有电离干扰,单配!
回复于： 8:09:12应该可以的，不过自己配不买混标，那就要看你在这方面的经验和水平了！
回复于： 22:18:13我平时有测水中的重金属检验项目,根据经验混标没有单独测的要好.许多金属之间的干扰因素很复杂,导致信号值降低,例如铜和镉,铁和铅等等.所以建议如果不多还是单独检测为好.若是测的元素多那就做做混标和单独的对比,摸索一下.甚至有条件就直接用icp,简单点可以用电位滴定仪或者是极谱仪,条件没有那么复杂.
回复于： 22:13:12原文由 easonxie 发表:大家好，请教大家一个问题，我现在用原子吸收光谱的火焰法检测水质中的几个金属，比如铁、铜、锰，在配制不同浓度的标准品时，能不能将这几种金属标准液同时加进试剂里定容，再用火焰法对这个标准液进行检测做标准曲线？这样前处理时，就可以省掉一个一个操作的过程，请问这样可以吗？谢谢！铁铜锰配一起没问题的。铅，镉也可以配一起。
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 20:30:21
你说的这几个元素可以国家标准物质就有这几个元素的混标的。
回复于： 20:43:25
那如果再加上铅、镉、铬呢？哪几个可以混在一起？
回复于： 21:21:12
我的混标是24种元素配一起的，浓度都是100PPM，包含铜锌镍铅铬镉砷铁锰铍等常见元素，但不含钠和钾。上回考试通过，没问题的，从北京有色金属研究院买的。200多一瓶，50毫升装。
回复于： 21:29:42
那要使用双通道的原子荧光光度计啊，只有买混标的标准品，我做过，没单独的好，毕竟原子在跃迁时会有干扰！
回复于： 21:45:37
那如果是自己配的呢？可以吗？
回复于： 21:47:16
原文由 chemistryren 发表:我的混标是24种元素配一起的，浓度都是100PPM，包含铜锌镍铅铬镉砷铁锰铍等常见元素，但不含钠和钾。上回考试通过，没问题的，从北京有色金属研究院买的。200多一瓶，50毫升装。那如果自己配的呢？不是买混标的，可以吗？
回复于： 22:13:12
原文由 easonxie 发表:大家好，请教大家一个问题，我现在用原子吸收光谱的火焰法检测水质中的几个金属，比如铁、铜、锰，在配制不同浓度的标准品时，能不能将这几种金属标准液同时加进试剂里定容，再用火焰法对这个标准液进行检测做标准曲线？这样前处理时，就可以省掉一个一个操作的过程，请问这样可以吗？谢谢！铁铜锰配一起没问题的。铅，镉也可以配一起。
回复于： 22:18:13
我平时有测水中的重金属检验项目,根据经验混标没有单独测的要好.许多金属之间的干扰因素很复杂,导致信号值降低,例如铜和镉,铁和铅等等.所以建议如果不多还是单独检测为好.若是测的元素多那就做做混标和单独的对比,摸索一下.甚至有条件就直接用icp,简单点可以用电位滴定仪或者是极谱仪,条件没有那么复杂.
回复于： 22:22:53
如果你不嫌麻烦，并且对自己配的试剂比较有信心那可以试一下。
回复于： 0:27:29
做做水,用原子吸收,毕竟含量低,除了钾钠钙镁,其他的都配一起倒也没关系,ICP测水里十多个金属元素就是配一个混标,然后钙镁配一个混标!但是矿石材料检测,是不行!矿石材料里铅铜钴镍锰是可以配一起,但是钴镍铁不能配一起,铁会使钴镍做的偏高!铬也不能配混标!也不行!原因我就不罗嗦重复了,大家读课本去,,没事研究研究原子吸收谱线去!钾钠,特别是高浓度的,比如我一般钾钠都是0~8个PPM& 也是不能配混标!水里钾钠有时候不低,也不能配混标!而且我钾钠是不加消静电剂!可以通过适当调整原子吸收,做矿石里,数据准的很!!
回复于： 7:57:05
没有问题的
回复于： 8:09:12
应该可以的，不过自己配不买混标，那就要看你在这方面的经验和水平了！
回复于： 8:24:18
除了钾钠钙镁,我一般都配混标.钾钠钙镁有电离干扰,单配!
回复于： 13:52:26
原文由 easonxie 发表:大家好，请教大家一个问题，我现在用原子吸收光谱的火焰法检测水质中的几个金属，比如铁、铜、锰，在配制不同浓度的标准品时，能不能将这几种金属标准液同时加进试剂里定容，再用火焰法对这个标准液进行检测做标准曲线？这样前处理时，就可以省掉一个一个操作的过程，请问这样可以吗？谢谢！就你说的这些元素，一般来说，铁锰可以配一起，然后铜锌铅镉铬镍一起，也见过有人将这些全部混在一起做，标线做的也蛮好看，所以说，这个不是绝对的可以与不可以，要看你这些物质的各个浓度，就是你标线取的各浓度点。反正火焰测试快，楼主可以做做试试看啊，自己动手做了，积累的经验都是自己的，不好吗？
回复于： 13:53:54
没有问题自己可以看方法的
回复于： 14:04:52
你说的这几个元素可以国家标准物质就有这几个元素的混标的。
回复于： 16:47:55
1 EPA3050B中有提到哪些元素之ga生_，留意，2 原子吸收的z量限低，所以]}的。
回复于： 20:46:50
回复于： 14:21:19
回复于： 15:06:26
可以的。这也是以后的检测发展方向。
回复于： 18:29:24
可以的，不过会有小小干扰，如果不是做认证的话，没关系的
回复于： 10:45:40
应该是可以的，我做MnCuZn就是混在仪器做的，结果没有什么大的影响，这几个元素的吸收线没在所用的波长没有重叠线，另外也可以偷懒少刷几个容量瓶。
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