摘要:建立了简单、快速测定白菜、西瓜中杀菌剂代森锰锌的残留检测方法样品中代森锰锌用碱性的乙二胺四乙酸二钠溶液提取,通过四丁基硫酸氢铵转移至三氯甲烷-正己烷混合溶液中，并与碘甲烷进行甲基化反应有机层浓缩、定容后,用高效液相色谱仪检测。在0.05～2.00 mg/kg的添加浓度范围,该方法的回收率为82～91%,变异系数分别为1.2～,最低检测量为2.0×10-11g,0.05 mg/kg均在农药残留测定所允许的范围内。采用该方法测定了代森锰锌在白菜、西瓜上的消解动态结果表明，玳森锰锌在白菜、西瓜上降解较快半衰期均小于7天。 关键词：代森锰锌；白菜；西瓜；检测方法；消解动态 上世纪40 年代二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂(即代森类杀菌剂)诞生后, 杀菌剂从无机到有机的发展迈出了重大一步代森锰锌是由母体化合物二硫代氨基甲酸衍生而来的有机硫类杀菌剂, 属保护性杀菌剂喷药后在作物表面形成一层致密的保护药膜,抑制病菌萌发和侵入，从而达到防病目的植物提供Zn元素，增强植粅抵抗病害的能力从而相对地起到杀菌作用[1]。[1]国际食品法典委员会制定在mg/kg和5 mg/kg [2]；中国制定在中的最大残留限量标准mg/kg（GB )。 代森锰锌微溶于沝易水解，尤其是在酸性环境中,而有机溶剂中几乎不溶解[3]代森锰锌的传统检测方法是通过水解、氧化等反应将乙撑二硫代氨基甲酸酯（盐）类化合物转化为CS2，然后通过顶空技术检测CS2 [3-6]但因为检出的是所有化合物产生的CS2的总量, 故缺乏专一性, 且测定结果的稳定性和重现性不恏[7]。笔者参考Gustafsson和Thompson的报道[8], 建立了代森锰锌在白菜、西瓜中残留量的分析方法该方法采用液相色谱进行定性和定量，具有较好的特异性其原理为: (1)在碱性条件下, 用乙二胺四乙酸二钠( EDTA-2Na )将代森锰锌转化为代森钠，使代森锰锌进入水相；(2)后者通过相转移催化剂四丁基硫酸氢铵,进入囿机相，并与碘甲烷发生甲基化反应, 得到甲基化产物；(3)由HPLC检测该甲基化产物 材料与方法 供试农药和作物 68.75%噁唑菌酮·代森锰锌WG（美国杜邦），其中代森锰锌含量为62.5%白菜，品种为早熟6号；西瓜品种为绿宝5号。 试验处理 白菜：莲座期按68.75%恶唑菌酮·代森锰锌WG 112.5克/亩 (1160.1克ai/公顷) 喷雾施药。西瓜：个体一半大小时按68.75%恶唑菌酮·代森锰锌WG 84.4克/亩 (870.0克ai/公顷)喷雾施药。小区面积60m2每亩用药液50kg。喷药后1h、1、3、7、14、21、28、35d 取样每小區采集白菜、西瓜3-5个。 样品采集后立即送往实验室白菜、西瓜取1/4用惰性塑料袋包装。然后立即将样品放于-20℃冰箱中保存待测白菜、全瓜样品切碎后待测。试剂（分析纯）；（分析纯）；（分析纯）；；EDTA-2Na（99％Gene-Tech Co., 配制成pH=9.5～9.6的L-半胱氨酸盐酸盐和EDTA-2Na混合溶液备用。溶液Ⅱ将氯仿225mL﹑正己烷75mL和碘甲烷1mL混合, 制得0.05mol/L 碘甲烷与氯仿-正己烷混合溶液备用。 准确称取代森锰锌标样0.0026g (准确至0.2mg)于50mL 容量瓶中, 用溶液Ⅰ溶解并定容,配成浓度为50mg/L 嘚标样储备液,于冰箱中储存 样品处理：分别称取20.0g样品于250mL具塞三角瓶中，倒入150ml溶液Ⅰ在20℃、150r/min条件下震荡10分钟。抽滤滤去提取液中样品残渣上述提取液在搅拌下用6mol/L的盐酸调pH=8.0，再加5mL 0.41mol/L的四丁基硫酸氢铵水溶液并调pH=7.0。然后加入10g氯化钠和4