复杂基体样品中砷元素的检测与形态分析--《东北大学》2012年博士论文
复杂基体样品中砷元素的检测与形态分析
【摘要】：砷元素在自然界中含量较为丰富,普遍存在于人类生活的环境之中,占地壳中所有元素含量第20位,海水中第14位,人类身体中第12位。在美国、智利、孟加拉国、墨西哥、阿根廷、波兰、加拿大、匈牙利、日本、尼泊尔、印度等国家的饮用水中均发现高浓度砷的存在。在中国的台湾、新疆、内蒙古、宁夏、吉林、青海等地区同样面临严峻的饮用水砷污染问题。急性和慢性砷中毒已经严重影响人类的生存和健康。如何快速准确的检测砷元素,已经成为关系人类生存和健康的重要研究方向。
砷元素以多种形态存在,并且毒性与存在形态密切相关。常见砷形态毒性大小的顺序依次为：砷化氢As(Ⅲ)离子As(Ⅴ)离子有机胂化合物。因此,仅掌握实际样品中砷元素的总浓度对于分析和评价砷元素的毒性与影响是不充分的,必须对实际样品中砷元素的形态进行分析,掌握样品中具体的砷元素形态分布。
目前,砷元素的检测方法对于实现砷元素的实时监测和现场测定均存在一定困难,其中灵敏度高的检测仪器一般体积庞大,不便于携带；而体积较小的检测仪器,灵敏度又较低,有待进一步提高。另一方面,对于砷的形态分析方法来说,灵敏度较高的砷元素形态分析仪器价格昂贵,并且实际样品中的杂质与基体加速了形态分析仪器的损耗并产生严重干扰,导致灵敏度高的形态分析方法不适于常规分析和推广使用。针对上述问题,本论文一方面以发光二极管与光电二极管等电子器件搭建简单灵敏的砷元素检测器,实现砷元素检测装置的微型化；另外,通过提高砷元素氢化物发生效率,从而改善现有砷元素形态分析手段的灵敏度,并利用固相萃取方法实现砷元素与基体杂质的分离,进一步提高形态分析的灵敏度并减少基体杂质的干扰。
论文的第一部分介绍了砷元素的存在形式、毒性、检测方法和形态分析现状。
第二部分以发光二极管为光源,光电二极管为检测器,多孔聚丙烯膜管为砷化氢气体吸收检测通道,构建了氢化物蒸汽发生、I--I3-溶液吸收显色的砷元素检测装置,该仪器构造简单、便于携带,适用于环境水样中的砷元素定量分析。
第三部分建立了基于液相色谱的梯度氢化物发生-火焰原子吸收光谱分析装置。本研究提出了梯度氢化物发生技术,对于不同砷形态均可提供最优的氢化物发生条件,有效地实现了三价砷(As(Ⅲ))、五价砷(As(Ⅴ))、一甲基胂(MMA)、二甲基胂(DMA)与三甲基氧化胂(TMAO)氢化物发生效率的最大化。
第四部分以二氧化锰颗粒为固相萃取载体,进行多种砷元素形态的预富集,进一步提高了液相色谱-梯度氢化物发生-火焰原子吸收光谱法的灵敏度,减少了样品基体及杂质对色谱柱的污染,满足了复杂基体中砷元素形态分析的需要。
【关键词】：
【学位授予单位】：东北大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2012【分类号】：O657【目录】：
摘要5-7Abstract7-9目录9-12第一章 砷元素及其分析现状12-60 1.1 砷元素的存在形式12-14 1.2 砷元素的毒性14-17
1.2.1 急性砷中毒14
1.2.2 慢性砷中毒14-16
1.2.3 致癌作用16-17 1.3 砷元素的检测17-29
1.3.1 比色法17-21
1.3.2 电化学方法21
1.3.3 化学发光方法21-22
1.3.4 原子光谱方法22-28
1.3.5 质谱法28-29 1.4 砷元素的形态分析29-40
1.4.1 无机砷的形态分析29-31
1.4.2 多种砷的形态分析31-40 1.5 选题思路和研究内容40-41 1.6 参考文献41-60第二章 便携式砷元素检测装置的研究60-77 2.1 引言60-61 2.2 实验部分61-66
2.2.1 试剂61
2.2.2 装置组装61-64
2.2.3 实验步骤64-65
2.2.4 注意65-66
2.2.5 数据分析66 2.3 结果与讨论66-72
2.3.1 装置构造66-67
2.3.2 实验条件优化67-69
2.3.3 共存离子的影响69-71
2.3.4 系统分析性能71
2.3.5 样品测定与方法对照71-72 2.4 本章小结72 2.5 参考文献72-77第三章 梯度氢化物发生提高砷形态分析灵敏度77-99 3.1 引言77-78 3.2 实验部分78-82
3.2.1 仪器78-80
3.2.2 试剂80-81
3.2.3 样品处理81-82
3.2.4 总砷测定82
3.2.5 砷的形态分析82 3.3 结果与讨论82-94
3.3.1 色谱分离条件82-85
3.3.2 氢化物发生条件85-91
3.3.3 系统分析性能91-92
3.3.4 样品分析与应用92-94 3.4 本章小结94-95 3.5 参考文献95-99第四章 固相萃取-梯度氢化物发生提高砷形态分析的灵敏度99-120 4.1 引言99-100 4.2 实验部分100-104
4.2.1 仪器100-102
4.2.2 试剂102-103
4.2.3 样品处理103
4.2.4 微柱制备103
4.2.5 砷形态在线预富集103-104 4.3 结果与讨论104-114
4.3.1 MnO_2微柱富集砷形态104-108
4.3.2 MnO_2的氧化作用108-110
4.3.3 纤维微柱选择性吸附分离As(Ⅲ)110-112
4.3.4 As(Ⅴ)、MMA、DMA对As(Ⅲ)预富集的影响112-113
4.3.5 系统分析性能113-114
4.3.6 样品分析与应用114 4.4 本章小结114-115 4.5 参考文献115-120致谢120-122博士期间发表论文122-123
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电化学分析方法在元素形态分析中的应用
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你可能喜欢水产品的砷元素形态分析方法与标准物质--《全国畜禽和水产养殖污染监测与控制治理技术交流研讨会论文集》2008年
水产品的砷元素形态分析方法与标准物质
【摘要】：水产品的总砷与无机砷是国家规定必检的食品卫生指标,而不同水产品基体的无机砷和有机砷分离与检测有一定的技术难度。本项研究应用甲醇与水混合溶液萃取水产品当中的砷,有较高的回收率而且不会破坏砷化合物原有的形态;利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用的方法,则可以对各种砷化合物形态进行定性和定量测量,达到较好的分离效果和较高的灵敏度。为了在水产品中砷元素形态的分析检测中提供可靠的量值溯源保证,项目组研制了亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱、砷胆碱这六种砷元素形态溶液标准物质。这一系列溶液标准物质采用基准试剂或高纯试剂配制,使用核磁共振(NMR)方法、高分辨质谱(HR-MS)和高效液相色谱——电感耦合等离子体质谱联用(HPLC—ICPMS)方法确定砷化合物的形态及纯度;采用库仑法、HPLC—ICPMS方法、原子荧光光谱(AFS)法、ICP—MS、电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)等多种分析方法对砷化合物浓度进行准确定值;并经过均匀性检验,稳定性检验和不确定度分析。为食品安全、临床分析、环境监测等领域的砷元素形态的分析检测提供可靠的量值溯源保证,应用前景十分广阔。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：TS254.7【正文快照】：
水产品是人们喜爱的食品，海产品是水产品中的一大分支。然而，在20世纪70年代，人们却发现在一些海生生物的体内含有非常高浓度水平的砷存在，在一种海绵体内甚至高达6000ppm。〔11我们经常食用的一些海藻，如海带，紫菜，或是一些甲壳动物、软体动物，如龙虾、扇贝、牡蝠等
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浅谈元素形态分析技术现状及发展前景――访中国计量科学研究院国家标准物质研究中心韦超先生、赛默飞世尔科技高级应用化学师Julian David Wills先生
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浅谈元素形态分析技术现状及发展前景――访中国计量科学研究院国家标准物质研究中心韦超先生、赛默飞世尔科技高级应用化学师Julian David Wills先生
　　元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性，如无机砷的毒性比较大，有机砷的毒性较小或者基本没有毒性。因此，元素总量的分析已经不能对其毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，“元素形态分析”作为一个崭新的应用研究领域应运而生，对于公共食品安全有着重要意义。经过近三十多年的发展，目前元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。
　　在中国元素形态分析的研究领域中，中国的倪哲明、江桂斌、张新荣、严秀平、牟世芬、韩恒斌、王秋泉、韦超等科研人员进行了大量高水平的前沿研究，吉天、海光、瑞利等仪器公司也相继推出了基于原子荧光的形态分析仪器。
　　2012年初，赛默飞世尔科技(以下简称赛默飞)采用离子色谱系统与等离子体质谱仪联用技术，建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS） 法检测苹果汁中的不同形态的微量砷元素，再一次引起大家的关注。那么，目前用于元素形态分析的方法有哪些？中国元素分析技术的标准现状及未来发展前景如何？基于此，仪器信息网编辑采访了中国计量科学研究院化学所/国家标准物质研究中心韦超老师和赛默飞世尔科技高级应用化学师Julian David Wills先生。
中国计量科学研究院国家标准物质研究中心韦超老师
　　Instrument：韦超老师，您好，首先请介绍一下目前用于元素形态分析的方法及各自的优缺点?
　　韦超老师：目前元素形态分析多用仪器联机分析方法，传统化学法用的比较少。联机分析法中主要是液相色谱（LC）、气相色谱（GC）、毛细管电泳（CE）、离子色谱（IC）等分离设备和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、原子荧光（AFS）和原子吸收（AAS）等元素检测仪器联用，随着有机质谱的发展，GC-MS和LC-MS/MS也越来越多地应用于元素形态分析。
　　传统化学法由于其检出限和抗干扰性的问题，目前应用受到一些限制，原有的一些国标方法(如银斑法测无机砷)也面临着替换问题。联机分析法，结合了LC、GC、CE、IC的高效在线分离功能和ICP-MS、AFS和AAS(注：AFS和AAS一般还需要附加氢化物发生或冷阱等装置)等低检出限、高抗干扰性的元素检测能力，是当前形态分析的主流方法;相关文献很多，目前元素形态分析方法国家标准也集中在这个方面。
　　有机质谱应用于形态分析是一个新的发展方向，其具备复杂基体中化合物结构鉴定的能力，在当前化学分析仪器中发展最快、受到的关注最多，利用其方法在高水平的学术期刊上也最容易发表文章。
　　Instrument：赛默飞日前宣布创建了IC-ICP-MS方法并用于苹果汁中砷元素形态的分析，Julian David Wills先生，请您介绍一下这种方法的技术难点和优势有哪些?IC和ICP-MS联接是否属业界首次?
　　Julian David Wills先生：赛默飞创建的IC-ICP-MS方法不是IC和ICP-MS的首次联接，但是是戴安的IC和赛默飞的ICP-MS的第一次联接。该方法通过IC将不同形态的砷元素分离，利用ICP-MS检测IC中分开的各种形态的元素，其优势体现在高的检测灵敏度和低的检出限，该方法可用于分析不同种类的果汁类饮品，主要元素形态的分析都可以达到ppb级，而且稳定性和重复性都很好。
　　相比传统的检测方法，IC和ICP-MS联用为砷元素的分离以及不同形态砷元素的检测提供了强有力的分析和检测手段，具有很大的竞争力，在国内或国际也有越来越多的研究人员通过这种方法做出了研究成果并发表。
　　IC-ICP-MS方法中，IC 采用戴安的IC-5000系统，柱子是Dionex IonPac™ AS7 (2 mm i.d. 250 mm length)，该阴离子交换柱不仅能有效分离6种不同形态的砷，还可以将每一种洗脱组分集中到一个很窄的峰，提高了灵敏度。另外比较慢的流速(0.3mL/min)还可以减少样品和流动相的消耗。
　　IC与ICP-MS可以直接相连，操作非常简单。而且，ICS-5000不是唯一一款可以与ICP-MS联接的仪器，其它型号的IC，比如ICS-1100，ICS-1600，ICS-2100等也可以与赛默飞的ICP-MS联用。除此之外，还有很多可以与ICP-MS相联接的仪器，比如GC、LC、CE等，而且，LC-ICP-MS的接口与IC-ICP-MS的接口类似。
　　Instrument：韦超老师，您如何评价赛默飞推出的IC-ICP-MS形态分析方法?
　　韦超老师：赛默飞推出的IC-ICP-MS联用方法，用于果汁中砷元素的形态分析，其优势主要是利用Dionex的阴离子交换柱的高效分离能力，使用单一流动相可以将6种不同形态的砷化合物或离子团进行基线分离，且淋洗时间控制在10分钟内。目前国内也有部分仪器厂商针对砷、汞、硒等元素生产元素分析联用仪，主要使用液相色谱-氢化物发生-原子荧光/原子吸收，虽然其分离度、检出限等性能指标略逊于LC/IC/GC-ICPMS联用，但其价格更亲民一些，适用于国内基层实验室应用推广。
　　Instrument：韦超老师，您作为中国形态分析方面的专家，请介绍一下您及您的团队在元素形态分析方面的工作?
　　韦超老师：目前我单位有四名同事，包括我、巢静波、吴冰和崔彦杰，从事关于元素形态分析的计量研究，具体的说，包含标准物质研究、高准确度方法研究和相关国际比对等方面。
　　在量值溯源性和准确性方面，形态分析对相关标准物质的需求是非常必要和迫切的。近年来，我们在标准物质的研究方面作了很多工作，具体成果包括：水中三甲基铅成分分析标准物质(2种);砷元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱;甲基汞溶液标准物质;鱼肉中总汞与甲基汞成分标准物质;乙基汞溶液标准物质;冻干人尿中砷形态成分标准物质;硒元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚硒酸根、硒酸根和硒代蛋氨酸;三丁基锡溶液标准物质等。
　　高准确度方法又称权威方法或者绝对测量法，我们在这方面的工作也取得了不少成果：汞元素形态(甲基汞、无机汞)分析同位素稀释-液相/气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究;硒元素形态(无机硒、硒代蛋氨酸)分析同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究;锡元素形态(无机锡、三丁基锡)分析同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究;砷元素形态(亚砷酸根)库仑法研究;铬元素形态(三价铬离子、重铬酸根)库仑法研究等。以上方法均可通过同位素比值测量或物理量测量直接溯源至SI基本单位，是国际计量界认可的高准确度测量方法。除此之外我们还以相对测量方法(如LC-ICPMS法、LC-HG-AFS法和GC-ICPMS法)研究了铅、溴等其它元素或砷、汞、硒、锡的其它形态。
　　另外，国际计量委员会非常关注元素形态分析方面的计量学研究，相继开展了十余次该领域的国际比对，以验证各个国家的元素形态测量校准能力，特别是其溯源性和国际的等效一致程度。自2005年以来，中国计量科学研究院化学所(国家标准物质研究中心)获得良好的成绩，确保了我国元素形态分析的量值溯源和国际等效一致。
　　Instrument：请您介绍一下中国目前有关形态分析的方法标准建立情况?
　　韦超老师：目前中国有关形态分析的方法标准主要有：GB/T03 食品中总汞及有机汞的测定;GB/T03食品中总砷及无机砷的测定;GB/T 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法;GB/T 皮革和毛皮 化学试验 有机锡化合物的测定;行业性标准主要有：SNT
动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留联的检测方法 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。以上形态分析的检测方法标准的推出，填补了相关领域的国内空白，在国际上也属于先进水平。
　　Instrument：形态分析联用技术的市场需求及发展前景如何?
　　韦超老师：经过十几年的发展，形态分析联用技术的学术研究已经获得了丰厚的成果，但是相关的市场需求还没有完全激发出来。第一个原因是相关的国家限量标准较少，目前仅对部分产品的甲基汞、无机砷等有强制限量标准，从法规上对产品厂商的约束较少，开展相关检测项目的实验室也不多;第二个原因是形态分析联用技术的成本较高，如ICP-MS仪器单价就要一百万人民币以上(国产形态联用分析仪器也在二十万元以上)，同时技术难度较大，分析人员需要具备较高的专业素养。以上两个原因导致形态分析联用技术的市场还处于培育阶段。
　　但考虑到我国经济贸易的蓬勃发展和人民群众对食品安全环境保护的日益关注，形态分析联用技术市场的发展前景还是十分乐观的，一旦相关技术法规、限量标准得以确立完善，联用仪器开发生产形成规模化，将会带来爆发性增长。
　　Julian David Wills先生：面对当前食品安全频发的现状，亟待建立一种简单、高效并且准确的快速检测方法。而IC-ICP-MS具有高的灵敏度、低的检出限，未来将会有很多的用户。不过，IC-ICP-MS方法还不是美国或者欧盟用于砷元素形态分析的标准方法。
　　备注：据悉，用于食品当中砷元素形态分析的标准已经通过审核，并将于近期颁布，其中AFS与色谱联用是第一方法，ICP-MS是第二方法。业内有关专家预测，一旦相关标准颁布实施，将有力推进该系列仪器的推广，对相关仪器生产厂商来说是一个利好的消息。
　　采访编辑：叶建
　　附录：
表一：中国计量科学研究院(国家标准物质中心)研制的元素形态分析标准物质
标准物质编号
标准物质名称
GBW(E)080971
GBW(E)080972
水中三甲基铅成分分析标准物质 （2种）&&&&
GBW08666~ GBW08671
砷元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱
甲基汞溶液标准物质&&&&&&&&&&&&&&
鱼肉中总汞与甲基汞成分标准物质
GBW(E)081524
乙基汞溶液标准物质&&&&&&&&&&&&&&&
冻干人尿中砷形态成分标准物质
硒元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚硒酸根、硒酸根和硒代蛋氨酸
三丁基锡溶液标准物质&&&&&&&&&&&&&
表二：国际物质量咨询委员会(CCQM)组织的元素形态分析相关国际比对
Pilot laboratory
The number of participants
Organo-tin
NRCC & LGC
Organo-tin
NRCC & LGC
Organo-tin
NRCC & LGC
Methylmercury
CCQM P39.1
Methylmercury
Salmonfish
Methylmercury
Salmonfish
Selenomethionine
LGC & NRCC
CCQM K43.1
Methylmercury
Arsnobetaine
NMIJ & NIM
Selenomethionine
Se-rich wheat flour
LGC & NRCC
PBDE & PBB
CCQM P96.1
Arsnobetaine
Solution & Codfish
NMIJ & NIM
CCQM K97&P133
Arsnobetaine
Solution & tunafish
NIM & NMIJ
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[来源：仪器信息网]
网友评论：
最新评论：
请问一下As和Se的形态分析国标在哪里下载？？？
01月12日 10:31:33
做价态分析，戴安的色谱柱分离效果最好，戴安和热电不是一家了嘛
06月27日 21:02:18
只能说那个肯定不是thermo的ICPMS
06月25日 15:52:20
可那个也不是离子色谱啊，是cetac 的X213激光剥蚀。
05月30日 08:30:01
这不是安捷伦的ICP-MS吗？ 怎么是热电的联用呢？
05月28日 13:28:40
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