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水产品中氯霉素的测定
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本栏推荐标准氯霉素阴影下的蜂蜜业：行业标准缺乏稳定|蜂蜜|氯霉素_新浪财经_新浪网
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氯霉素阴影下的蜂蜜业：行业标准缺乏稳定
　　氯霉素阴影下的蜂蜜业
　　自从2002年农业部提出“氯霉素在所有的食品动物中都不得检出”之后，蜂蜜中检出氯霉素的事件却始终没有从公众的视线中消失，乃至宝生园这样产品行销国内外的老字号蜂产品企业都不能幸免
　　法治周末见习记者 辛颖
　　蜂蜜里又一次被检出违禁兽药。
　　5月26日，国家食品药品监督管理总局(以下简称“国家食药监局”)公布2015年第7期食品安全监督抽检情况，广州市宝生园有限公司(以下简称“宝生园”)作为国内唯一一家被认定为国家、省、市老字号品牌的蜂产品企业，其生产的一款山花蜂蜜被检测出含有违禁兽药氯霉素。
　　随后，宝生园官方网站就氯霉素超标事件作出回应，称问题产品是在4月份的抽查中被检出，蜜蜂养殖过程中使用了氯霉素而导致蜂蜜中出现残留物，问题产品只有24瓶，是给外省一家商超的特供产品，公司已经迅速对该批次产品进行了召回、下架、销毁处理，并将深化企业供应链原料采购及监测管理。
　　资料显示，氯霉素曾经是一种使用广泛的农业抗生素，后因发现其对人体造血系统会产生严重不良反应，早在2002年已被我国禁用。
　　然而真正令人不解的是，自从2002年农业部提出“氯霉素在所有的食品动物中都不得检出”之后，蜂蜜中检出氯霉素的事件却始终没有从公众的视线中消失，乃至宝生园这样产品行销国内外的老字号蜂产品企业都不能幸免。
　　12年间蜂蜜屡被检出氯霉素
　　微博名为“松鼠云无心”的美国食品技术协会高级会员告诉法治周末记者，“蜜蜂容易感染一种细菌从而产生‘幼虫腐烂病’，这种病可能导致整个蜂群死亡，而且细菌很难完全清除，所以需要不断处理。氯霉素是一种强力抗生素，只允许作为药物用于人，而且只在其他手段都无效的情况下使用，有的蜂场用它来处理蜂房控制病情，这就可能导致蜂蜜中检出氯霉素”。
　　“冬天是蜜蜂比较容易生病的季节，尤其是有些蜂农在冬天不会给蜜蜂预留蜂蜜，只是给吃。10g一小袋的氯霉素，兑水使用，可以喷洒大约十万只蜜蜂，一匹意蜂(我国从意大利引进的蜂种)约有五六万只，一个花期能产上百斤的花蜜。”云南省昭通市一位土蜂蜜销售者江峰(化名)向法治周末记者说道。
　　法治周末记者在淘宝网上搜索“蜂药”，一瓶50g的药平均价格在20元左右，适应症既包括土蜂“烂子病”，还有意蜂常见的“欧美腐臭病”，3天一次，5次为一疗程。
　　当法治周末记者和几位卖家沟通想看一下包装上的药品成分时，除了一句模糊的“都是中药”之外，没有得到任何明确的答复，还有的卖家称“配方只有厂家知道”。
　　云南农业大学东方蜜蜂研究所的一项实验研究结果显示，养蜂过程中一次氯霉素的使用就会对蜂蜜品质造成长期影响。
　　“过去十余年，美国不止一次从中国产的蜂蜜中检出氯霉素。”松鼠云无心告诉法治周末记者。
　　今年4月，新疆吐尔尕特检验检疫局将2080千克进口自吉尔吉斯斯坦的不合格蜂蜜做退运处理。该批蜂蜜分为4个品种、货值达8820美元，不合格原因就是检出氯霉素。
　　早在2002年1月，由于在我国出口蜂蜜等食品中检测出氯霉素、链霉素等残留物，欧盟食物链与消费品管理委员会通过决议，决定全面暂停从我国进口动物源性产品。同时，欧盟、美国、日本先后提高了我国蜂蜜的氯霉素残留标准。当年中国蜂蜜在世界市场的占有率由22.45%跌至11.59%。
　　同年4月，农业部颁布193号令《食品动物禁用的兽药及其他化合物清单》，其中对包括氯霉素在内的多种药物首次实行“禁用”规定。
　　而多年来蜂蜜中检出氯霉素的新闻就几乎不曾间断，近年来也是如此。
　　2010年第四季度，广东省佛山市工商行政管理局委托佛山市质量计量监督检测中心做蜂蜜抽检时检出有两批次蜂蜜含有氯霉素。2013年5月，苏州市食品安全办公室公告称抽检食品中发现3批次蜂蜜含有氯霉素。9月，成都1批次蜂蜜被检出氯霉素。
　　2014年10月，老字号的颐寿园(北京)蜂产品有限公司所生产的野山花蜂蜜也被检出氯霉素。
　　那么，深知国家相关规定的蜂蜜企业为什么会不断地让问题原料进入采购环节，并最终生产出问题蜂蜜流向市场呢？
　　蜂农的无知与无奈
　　昭通市是云南省通向四川、贵州两省的重要门户，地势南高北低，山高谷深，四季气候差异较小，植物资源丰富，素有小昆明之称。每年的2月初至3月中旬，清风拂过梯田上的油菜花，一浪又一浪的金色迎面涌动而来，其中若隐若现着蜜蜂忙碌采蜜的身影，就像藏在群山中勤恳的蜂农。
　　江峰是昭通市A县土生土长的农二代，大学毕业在城市间闯荡了两三年后回家创业，在网上销售家乡的土特产―土蜂蜜。
　　“现在仍然有一些年纪大的蜂农在养蜂过程中使用氯霉素等抗生素。虽然我们县每年都有对蜂农的专业培训，宣传国家的相关法规政策，介绍养蜂的先进技术，但是老蜂农们依然坚持自己的做法，当然这种蜂蜜我们是不会出售的。”提起氯霉素事件，江峰对于村子里的这类现象也表示无奈。
　　而刘军(化名)就是江峰口中每年组织县里蜂农培训的骨干，四十出头的刘军笑称自己是蜂农中的年轻人，“我的接受能力和学习能力都算比较强的，有些事情和六七十岁的蜂农确实讲不通”，虽然养蜂时间只有三四年，但接受过专业培训的刘军对于养蜂的政策法规以及先进技术都比较了解。
　　“土蜂最麻烦的病就是‘烂子病’。”刘军饲养的土蜂(也称中华蜜蜂)在当地传统养蜂技术中可能会使用抗生素的蜂种，“这种蜂的蜂蜜产量较低，全县每年也就只产十几吨”，而另一种常见的意蜂，蜂蜜年产量在400吨至600吨左右。
　　“养蜂的技术好，蜂群强壮其实不容易得这种病，而且我们现在可以通过控制蜂王或者使用人工培育蜂王替换来有效控制这种病，但痊愈的时间很难说。不过这种技术对于六七十岁的老蜂农来说，不仅仅是从意识上不愿接受，眼花手抖确实使得他们操作不了这种技术。”刘军说道，“培训也是这两三年的事情，之前就更没有人管了。去年还有一个蜂农特意把家里面的一袋子各种各样的蜂药给我看，除了氯霉素还有青霉素、链霉素等，你和他说这些药不能用他不听，产出的蜜他自己也会吃。”
　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅向法治周末记者介绍，有些蜂农使用抗生素已经成为一种习惯，认为不使用就没有办法养蜂。
　　企业检测参差不齐
　　“我养蜂三十多年，从我这购买蜂蜜的都是老主顾，很多都是自己用，人家信得过我，企业收购的检测就是一个过场。”湖北省一位蜂农王奇(化名)向法治周末记者介绍说，“不会养蜂的人蜂群弱才用抗生素，我这么多年从不使用这类药品，不过他们用了抗生素的蜂蜜也都会被企业收走。”
　　“有的企业根本不在乎蜂蜜中含有什么，每年到了收蜜的季节就雇上几个行业内的人，提出一个蜂蜜浓度的最低标准，商品包装直接发到蜂农手中，蜂农自己装好就运走了。有没有抗生素对于蜂蜜的价格根本没有影响，每年的蜂蜜价格都是企业们商量好之后定的，蜂农也没有话语权。”刘军感慨道。
　　松鼠云无心认为，“企业在收购蜂蜜时是否会进行检测应该是每个企业自己决定的，当然，检测是需要成本的”。
　　据中国蜂产品协会不愿具名的工作人员向记者介绍，“目前大部分大中型蜂蜜企业都配有检测设备，不过小企业确实没有钱购买设备，也就可能不会检测。新的食品安全法修订之后，企业如果不自检而被国家抽检出问题，后果会更严重，所以每一批次的产品都要自检”。
　　据中国蜂产品协会做过的调查，企业每检测一个批次的产品至少要花费2000元至3000元，这其中也包括一些不能自检而需要送到专业机构检测的项目，抗生素属于相对简单的检测项目，基本可以自检。每个企业对于产品检测的严格程度也不一样，所以花费的成本也不同。比如出口蜂蜜的要求可能更高，根据出口国家的标准不同，可能一批次产品的检测费用高达一两万元。一般的，像百花蜂蜜每年检测费用要100多万元，销量比较高的冠生园就要五六百万元。
　　对于此次被检测出有氯霉素的山花蜜，宝生园方面称是从农贸合作社采购的，而不是长期合作的生产基地，“我们每年都会有一部分的蜂蜜是从农贸合作社采购，农贸合作社只是一个购销平台，我们没有办法对生产过程进行监测，对于氯霉素的来源并不确定，也可能是从环境中感染的。虽然我们对于这一批次的产品进行了检测，但其中还是有一定的漏洞，这也是我们首次出现含有氯霉素的蜂蜜产品”。
　　“宝生园的蜂蜜价格较高，主要成本就是花费在检测上，我们之前是坚持100%批次检测，而此次氯霉素事件也促使我们作出改进，计划将原本每一批次10%至30%的抽样检测变更为100%抽样，我相信这是任何一个企业都做不到的。”记者就该抽样检测改进计划向宝生园求证相应的成本会增加多少倍，截至发稿并未得到准确回复。
　　行业标准2个月3变
　　“抗生素残留并不是中国蜂蜜行业的主要问题，相比于其他食品产品，我们的检测合格率算是中上等的。”中国蜂产品协会不愿具名的工作人员说道，“蜂蜜行业有很多需要解决的问题。”
　　谈到氯霉素屡禁不止，刘军认为，“现在行业管理缺乏稳定性，监管政策上也有很多不到位的地方，氯霉素问题只是一个缩影”。
　　日，原卫生部发布《食品安全国家标准―蜂蜜》(GB1)，于10月20日实施。仅在半个月之后，5月13日，原卫生部又一次发布新的《食品安全国家标准―蜂蜜》(GB)，同样于10月20日实施，并称新标准从感官要求和理化指标上都更加严格。
　　而新标准实施半年后，日，中国养蜂学会网站信息显示，由于食品安全法的有关规定，上述国标被废止，而新的行业标准并未出台。直到6月22日，新的行业标准GH/T发布，而该通告中又称2011年修订的国标与2005年的国标相比，“被认为放宽了荔枝蜂蜜、野桂花蜂蜜的蔗糖限量要求，而且缺少了等级要求、真实性要求、产品名称要求以及试验方法和包装、标志、贮存、运输等要求的规定，很难形成完全替代关系”，这也是新的行业标准修订发布的一个重要原因。
　　对于企业蜂蜜产品含有氯霉素问题，长期从事食品安全法律研究的中国政法大学教授孙颖在接受记者采访时说道，根据具体的情节不同，如果没有造成严重的后果构成犯罪那么会予以行政处罚，如果情节严重、数额巨大构成犯罪就要移送检察机关。
　　“新食品安全法的处罚力度明显增强，比如其中规定，生产经营致病性微生物，农药残留、兽药残留、生物毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康的物质含量超过食品安全标准限量的食品、食品添加剂的，除了没收相关物品之外，违法生产经营的食品、食品添加剂货值金额不足一万元的，并处五万元以上十万元以下罚款；货值金额一万元以上的，并处货值金额十倍以上二十倍以下罚款；情节严重的，吊销许可证。”孙颖说道，“但食品安全法毕竟所涉及的涵盖面比较宽广，并不容易确定对于出现违禁物氯霉素应该直接适用哪一条款监管。”
　　朱毅认为，想要解决蜂蜜行业的顽疾问题，既要从源头入手，给蜂农提供更好的技术指导，尤其是一些生物防治方面的技术，养成良好的养殖规范。另一方面企业也必须要提高严控原料的意识，明确出口内销的产品质量要求是一样的严格。监管上需要国家增大抽检比例，加强处罚力度，也可以虑通过降低检测费用来鼓励企业检测，逐渐使得我国的蜂蜜标准和世界接轨。(来源：法治周末)
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出口禽肉中氯霉素残留量检验方法 (行业标准)
提交者：&||&
提交日期: 11:29:00
文体属类：产业标准 & ||性质：
& || &方向:
& || &来源:
阅读:10611次
摘要：中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0215一93
出口禽肉中氯霉素残留量检验方法
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0215一93
出口禽肉中氯霉素残留量检验方法
Method for the determination of chloramphenicol residues in poultry meat for export
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口禽肉中氯霉素残留量检验方法
Method for the determination of chloramphenicol residues in poultry meat for export
SN 0215一93
1 主肠内容与适用范围
本标准规定了出口禽肉中氯霉素残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
本标准适用于出口鸡肉中氯霉素残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过2 500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量，件最低抽样数，件
101- 250 10
251-500 15
501- 1 000 17
1 001- 2 500 20
按2.2条规定的抽样件数随机抽取，逐件开启.每件至少取500 g(或一袋)作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。加封后标明标记，及时送实验室。
2.4 试样制备
从原始样品中取部分代表性样品，用绞肉机纹碎，混匀后按四分法缩分出不少于500 g，试样装入洁净容器内，密封，并标明标记。
25 试样保存
将试样于一18℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
以乙酸乙醋提取，取部分乙酸乙醋提取液，用氮气吹去乙酸乙醋后，残渣溶解于高氯酸中。用正己烷抽去脂肪，用配有紫外线检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 乙酸乙醋:分析纯。
中华人民共和国国家进出口商品检验局批准实施1SN 0215一93
3.2.2 甲醉:紫外光谱级。
3.2.3 正己烷:分析纯。
3.2.4 高氯酸:分析纯，。5 mol/L,-
3.2.5 氯霉素标准品:纯度)99%.
3.2.6 氯霉素标准溶液:准确称取适量的氯霉素标准品，用甲醇配制成浓度为100 pg/mL的标准储备溶液，根据需要吸取适量储备液，将甲醇吹去后用0.5 mol/L高氯酸溶液配制成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 液相色谱仪，配有紫外线检测器。
3.3.2 匀质器:3 000 r/min,
3.3.3 离心机:10000r加in,
3.3.4 微量注射器:25 pL>100 pL,
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样5 g(精确至。1 g),置于50 mL离心管中，加入10 mL乙酸乙酷，称量后均质1 min, 10 000 r/min离心10 min。再称量，补人损失的乙酸乙酷。移取5. 0 mL乙酸乙醋提取液，置于带塞尖底离心管中，在45℃水浴中用氮气吹去乙酸乙醋。残留物用0. 5 mL高氯酸溶液(0.5 mol/L)溶解，称量后，加入1 mL正己烷，振荡1 min，静置分层后用吸管吸弃正己烷。再重复处理三次。用氮气吹去残余的正己烷，称量，加入高氯酸溶液，以补入损失量。经0. 45 pm滤膜过滤后，供测定用.
3.4.2 测定
3.4-2.1 色谱条件
a. 色谱柱:p Bondapak C-300 mmX4 mm(内径);10 pm(粒度)。
c. 流动相:甲醇一水混合液(35+65),
d 流速:1 mL/min,
e. 色谱柱温度:400C,
3.4.2.2 色谱测定
根据样液中氯霉素含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氯霉素的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样品溶液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下氯霉素的保留时间约为7.2 min,
3.4,3 空白试验
除不加样品外，按上述测定步骤进行。
35 结果计算和表达
用色谱数据处理机或按下式计算试样中氯霉素残留量:讯一hs.c一-式中:X― 试样中氯霉素残留量,mg/h― 样液中氯霉素峰高,气― 标准工作溶液中氯霉素峰高，‘― 标准工作溶液中氯霉素浓度，n/-I-;c― 最终样液所代表的试样浓度，9/m工。
注:计算结果需扣除空白值sx 0215一93
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法的测定低限为。.010 mg/kg,
4.2 回收率
回收率的实验数据:氯霉素浓度在0. 010^-1. 00 mg/kg，回收率为87.200^''98.3%.
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人陈家华。
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