重结晶提高ee值，析出的固体ee值下降，而母液中的ee值提高，该如何解释？(析出,溶解度,重结晶,外消旋体,对映体) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 重结晶提高ee值，析出的固体ee值下降，而母液中的ee值提高，该如何解释？(析出,溶解度,重结晶,外消旋体,对映体)
摘要: 我最近想把一个ee值为92%的化合物提高ee 值，发现析出的固体ee值降为72%，而母液中ee值升为99%，不知是什么原因，还望虫友解答，万分感谢。……
我最近想把一个ee值为92%的化合物提高ee 值，发现析出的固体ee值降为72%，而母液中ee值升为99%，不知是什么原因，还望朋友解答，万分感谢。网友回复你的产品容易形成外消旋化合物网友回复选择合适的溶剂和结晶温度，还有溶解温度，应该可以提高网友回复不知道用的是什么溶剂。外消旋体在非手型溶剂中，一般溶解度相同。所以刚开始析出的固体应该是完全外消旋化的。当溶液中的一个构型全部析出后，就只能析出另一个构型。所以不是ee值下降了，而是你把方法搞反了。
应该是在将产物缓慢蒸发结晶出一定量后，过滤除去外消旋体的固体，溶液内才是高ee值的产品。网友回复 引用内容:
你的产品容易形成外消旋化合物 谢谢你的回复。
那是不是说先析出的是消旋体，所以固体的EE值下降，但我好像看到书上说消旋体的溶解度比单个对映体大，对吗网友回复 引用内容:
选择合适的溶剂和结晶温度，还有溶解温度，应该可以提高 谢谢你的回复
我选择了异丙醇，正己烷，乙酸乙酯，结果都是一样的，不知道为什么？网友回复 引用内容:
不知道用的是什么溶剂。外消旋体在非手型溶剂中，一般溶解度相同。所以刚开始析出的固体应该是完全外消旋化的。当溶液中的一个构型全部析出后，就只能析出另一个构型。所以不是ee值下降了，而是你把方法搞反了。
应 ... 谢谢你的回复。
我用了异丙醇，正己烷，乙酸乙酯，结果一样。我以前重结晶提高EE值用的方法就是溶解后重结晶，结晶出的固体一般EE值能提高。
你的方法我想是否是外消旋体的溶解度更小，更容易在溶液中析出，从而使得母液中的EE值升高了？我看到有网友说外消旋体的溶解度比单个对映体的溶解度大，不知道对不对？网友回复我的一个产物也是外消旋体的溶解度很小，我想应该是2个对应体可以相互作用，形成二聚体或多聚体从而使溶解度降低，我的产物是个。网友回复消旋体的溶解度比单个对映体的溶解度大，不知道对不对？
每种化合物可能具有不同的性质网友回复 引用内容:
消旋体的溶解度比单个对映体的溶解度大，不知道对不对？
每种化合物可能具有不同的性质 好的谢谢您的回复网友回复 引用内容:
我的一个产物也是外消旋体的溶解度很小，我想应该是2个对应体可以相互作用，形成二聚体或多聚体从而使溶解度降低，我的产物是个。 我 的是个酯，谢谢您 的回复。
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求助L-酒石酸拆分出固体ee值不均匀，怎么办
小弟最近拆分一个阿尔法甲基的苄胺，使用的是酒石酸拆分，投料量较大，现在拿到S构型和L-酒石酸的盐9克左右，取了0.1 mmol水解乙酰化测ee值96左右，又使用5% 水的四氢呋喃溶液热洗涤了3个小时，过滤干燥，用同样的方法水解乙酰化测ee值只有91%，正常ee值应该更高才对。
因为这个是文献报道的，所以消旋可能性很小。目前感觉是拆分析出的固体ee值很不均匀导致的。
一般来说，把目标物全部溶解，取少量溶液去测会比较均匀，但是现在量比较大，又是个盐，全溶还是很费劲的，
不知道大家都是怎么解觉这个问题的？还有就是假如是药厂的话，量很大那也不可能全溶解去测试ee啊？难道是小试成功后默认拆分没问题，直接放大？？？
是得全溶去测，还是精制了取少量啊？
去少量即可
那么干万一还是不均匀怎么办啊？
没有问题的，工业化都在做的，没有技术含量
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请教有机的 ee值的测定方法 用旋光仪可以么
请教有机的 ee值的测定方法 用旋光仪可以么&&谢谢
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请问光学纯度ee值怎么计算啊？？
请问光学纯度ee值怎么计算啊？？他和通常所说的光学纯度op=产物的比旋光度/标准品的比旋光度有什么区别？
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高效液相色谱法测定β氨基醇类药物中间体的含量及ee值
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