火焰光度检测器检测大气中微量磷化氢_百度文库
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火焰光度检测器检测大气中微量磷化氢|火​焰​光​度​检​测​器​检​测​大​气​中​微​量​磷​化​氢
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你可能喜欢如何使用气相色谱分析空气中的苯系物？（TCD检测器） - 分析 - 小木虫 - 学术 科研 第一站
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如何使用气相色谱分析空气中的苯系物？（TCD检测器）
最近小弟在做一项关于空气中苯系物的课题，打算用带TCD检测器的气相色谱对样品进行分析，因为以前没用过TCD的检测器，所以想问下，如果只是分析空气中的苯系物，主要是苯。甲苯、混和二甲苯，什么色谱条件比较合适，以及用哪种柱子会比较合适，不胜感激。
空气中苯、甲苯、二甲苯，有很成熟的方法，不知楼主从哪个方面做课题，国家89年就有国家标准GB居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法，你可以看看
附：气相色谱法测定室内空气中的苯含量
摘要：室内空气中苯主要来源于室内装饰装修材料和家具。由于苯对人体健康存在致癌作用而成为室内环境检测的主要检测项目之一。依据GB/T规定的检验方法—气相色谱法，讨论了测定室内空气中苯含量的基本方法要点，以及对其检测结果进行初步评价。本文通过实验提出的检测苯的规范操作内容及其操作要点的讨论，对于室内空气检测人员的培训上岗，进行检测，有实际意义。
关键词：苯& &检测& &气相色谱法& & 环境标准
　　室内环境是指采用天然材料或人工材料围隔而成的小空间，是与外界大环境相对分隔而成的小环境。人的一生大约70%~90%的时间是在室内度过的，因此，在一定意义上，室内环境对人们的生活和工作质量，以及对公众的身体健康影响远远超过室外环境。室内环境状态的好坏及其影响，主要便在室内空气质量。室内空气质量（IAQ）主要是与人体健康有关的物理、化学、生物和放射性参数所表征的室内空气状态。其中化学性参数中的苯，对人体健康危害最大，是室内环境监测和室内环境污染治理的主要对象。
　　苯是一种具有特殊芳香气味的无色液体。室内空气中的苯主要来源于香烟烟雾、染色剂、打印机、传真机、涂料、溶剂、胶粘剂、墙纸、地毯、合成纤维等。工业上常把苯、甲苯和二甲苯统称为“三苯”，在这三种物质当中以苯的毒性最大。苯由于其芳香性而不易被人察觉其毒性，一般认为苯的毒性的产生是通过代谢产物所致，因苯的严重毒害会导致白血病，被确定为致癌物，因此，我国室内环境检测中苯是必须检测的项目之一。
　　测定室内空气中苯含量的常用方法是气相色谱法（GC）。国家标准分析方法中，GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准方法& &气相色谱法》，作为《室内空气质量标准》GB/T和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB中必检项目苯的指定检验方法。本文以家庭装修后进行室内空气质量的实际检测，并依据GB/T中苯的标准值（≤0.11mg/m3）进行评价，提出检测报告，并对检测中的重点问题加以讨论，保证检结果的准确性。
1&&实验部分
1.1&&方法提要
1.1.1&&相关标准和依据
　　GB/T《室内空气质量标准》
　　GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生检验方法& &气相色谱法》
1.1.2&&方法原理
　　空气中苯用活性炭管采样，然后经热解吸或二硫化碳提取出来，进入气相色谱仪，经聚乙二醇色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以苯的保留时间定性,峰高或峰面积定量。采用标准曲线法（外标法）计算分析结果。
1.1.3&&仪器设备
　　空气采样器：流量范围：（0.2~1）L/min流量稳定，采样前用皂膜计校准采样系统的流量。
　　活性炭采样管：长150mm，内径（3.5~4）mm，外径6mm玻璃管，内装100mg椰子壳活性炭，两端熔封，用时用锉刀折断端头，用后用塑料帽封好。
　　注射器：1ml，100ml，体积刻度误差应校正。
　　微量注射器：1lμ，10μl，体积刻度误差应校正。
　　气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器及燃气、载气系统。
　　色谱柱：长2m，内径4m，不锈钢柱，内充聚乙二醇6000（20M） — 6201担体（5：100）
　　热解吸仪：具有控温和流量调节装置。
1.1.4&&试剂材料
　　苯：色谱纯。
　　高纯氮：99.99%（附高压氮气瓶、减压器）。
1.1.5&&采样和样品保存
　　在采样地点打开活性炭管，与采样器相连接，以0.5L/min的速度采集空气样品10 L。
1.2&&检测步骤
1.2.1&&色谱分析条件
　　检测室温度160℃，气化室温度160℃；柱温90℃。上述为本机的优化条件。读者依此参考条件，检测时应通过多次试验，确定出最佳色谱条件。
1.2.2&&绘制标准曲线和校正因子
　　取一定量的贮备液用甲醇逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005；0.01；0.05，0.2 μg/ml的混合标准溶液。分别取 1μl进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线。计算回归线的斜率。
　　以斜率的倒数Bg［μg/(μl?mm)］作样品测定的计算因子。
　　当仪器的稳定性能差，可用“单点校正法”求校正因子。
1.2.3 样品分析：热解吸法进样
　　将采样的活性炭管，置入热解吸仪中并与100mL注射器相连。在350℃温度用N2气以50—60mL/min的速度下解析，至100mL。取1mL解吸气进样，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高平均值。同时取二个未经采样的活性炭管按样品管同样操作测量空白管的平均峰高（mm）。
1.2.4 结果计算
　　 采样体积换算为标准状态下的体积。
用热解吸法测定：空气中苯浓度的计算：
& && && && && & C=/(V0?Eg)×100
式中：C —— 空气中苯、甲苯和二甲苯的浓度，mg/m3；
Bg —— 校正因子，μg/(μl?mm)；
H —— 样品峰高，mm；
h0 —— 空白管的峰高，mm；
Eg —— 实验确定的热解吸率；
V0 —— 标准状态下的采样体积，L。
1.3&&检测结果
1.3.1&&苯的标准曲线绘制
色谱图（见附件1）→填写检测记录表（见附件2）→标准曲线图（见附件3）、
1.3.2&&样品检测
色谱图（见附件4）→填写苯含量检测记录表（见附件5）
1.3.3&&检测结果计算&&
1.4&&检测报告
检测报告是向有关部门报告检验结果的公开性文件，是证实所检产品的质量状况的客观证据，因此对检测报告有严格要求。按此要求，本次检测报告报出的检测报告（见附件6）。
2. 检测结果讨论
2.1&&关于检测结果准确度的质量控制措施
2.1.1&&采样器、皂膜流量计计时表和气相色谱仪都属于“强检”仪器，应该经过计量仪器专门检定机构进行检定，并出具仪器性能检定合格证书。
2.1.2&&标准曲线绘制用的苯应采用具有国家标准物质证书的苯标准样品进行对照。
2.1.3&&气相色谱仪在检测前应充分预热、调试稳定进行“基线”检测。
2.1.4&&苯外表法标准曲线的回归方程相关系数γ至少要达到两个“9”。
2.1.5&&数据计算要注意有效数字的记录、计算和保留。
2.2&&关于检测操作要点的讨论
2.2.1&&室内空气中采样时的管路连接一定要做气密性检查试验，有问题应及时解决，否则会造成实际采样量小于采样记录流量及体积数。
2.2.2&&采样器流量一定要用皂膜流量计校准，否则会使采样体积产生正误差，则对苯的检测结果产生负误差。
2.2.3&&气相色谱法检测用注射器进样时，一定要先练习注射器的“吸气和排气”即吸样和排样的“单项”训练，然后再练习在进样口的“进样”操作，最后再进行实际样品的系统操作，从而使3次平行操作的检测数据的“平行性”满足检测要求。
2.2.4&&标准曲线可分段进行绘制，更实用更能提高检测结果准确性。 : Originally posted by guevara1967 at
空气中苯、甲苯、二甲苯，有很成熟的方法，不知楼主从哪个方面做课题，国家89年就有国家标准GB居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法，你可以看看
附：气相色谱法测定室内空气中的苯含量&&... 这个我也看到了，但是他是用的FID的检测器，而我现在这边要求是要用TCD的检测器 做这个一般的毛细柱都行，关键是你的检测器能不能达到要求，取决于你想要的检出限是多少 TCD估计响应达不到啊，用聚乙二醇的毛细管柱程序升温能够完全分离，你可以试试 TCD只能用采样管，可以适当多采集空气。
和FID其他方法一样。 : Originally posted by herenren at
做这个一般的毛细柱都行，关键是你的检测器能不能达到要求，取决于你想要的检出限是多少 原来是打算用FID检测器加毛细管柱做的，但是需要配标气，但是因为这个项目比较紧，配标气的话时间太长，来不及，只能考虑直接用TCD作，检测器是可以达标的，但是就是不知道用哪种柱子会比较合适。 你用TCD就不用配标气？？？
柱子的话，常规的-1 -5 -624的柱子都能分开这几种物质。 只要是极性柱一般都能分开的，最简单的就是FFAP毛细管柱 : Originally posted by herenren at
你用TCD就不用配标气？？？
柱子的话，常规的-1 -5 -624的柱子都能分开这几种物质。 那如果采用RTX-624的柱子，具体的操作条件是什么呢？ 我是拿se-30毛细管柱做的& & 分开了& &&&检测器是fid : Originally posted by 谭思李 at
我是拿se-30毛细管柱做的& & 分开了& &&&检测器是fid 能否说一下色谱的操作条件？
var cpro_id = 'u1216994';
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E-mail： & QQ：8835100同种溶液用FID 和TCD检测器检验结果大相径庭！！ - 分析 - 小木虫 - 学术 科研 第一站
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同种溶液用FID 和TCD检测器检验结果大相径庭！！
公司回收溶媒是甲醇和三氯甲烷，用面积归一化法检测含量。使用FID检测器时，甲醇约为53%，三氯甲烷46%，而换做TCD检测时，甲醇为42%，三氯甲烷为56%（经过定位，TCD中水的出峰位置和甲醇有一定重合，应该甲醇含量更大才对？？？）。测过样品水分，约为1%，求明白人解释！谢谢哥哥姐姐！
不同检测器对同种物质的响应是不同的，面积比不一样也正常，最好用外标法定量 我看标题第一反应就是用面积归一定量的
面积归一定量，检测器不同，差个十倍八倍的也蛮正常的 Originally posted by qiujm at
不同检测器对同种物质的响应是不同的，面积比不一样也正常，最好用外标法定量 当时已经考虑到不同检测器对物质相应的问题，只不过拿不准到底该采用哪一个结果了。谢谢回复！ Originally posted by herenren at
我看标题第一反应就是用面积归一定量的
面积归一定量，检测器不同，差个十倍八倍的也蛮正常的 是这样的，不过到底该用哪一个检测器结果为依据现在仍未确定。谢谢回复！ 分别测一下纯的甲醇和三氯甲烷，算算影响因子还是什么因子就好了-——反正就单位面积代表的摩尔量的意思。
看你的情况，用哪个检测器都行，都能测试出准确的可重复的结果。 Originally posted by kingwin625 at
分别测一下纯的甲醇和三氯甲烷，算算影响因子还是什么因子就好了-——反正就单位面积代表的摩尔量的意思。
看你的情况，用哪个检测器都行，都能测试出准确的可重复的结果。 谢谢这位哥哥，由于变动检验方法设计很多其他项目，所以暂时搁置了 直接测一个矫正因子多简单啊，打一针的事，10min就解决了 不管你用什么检测器，用归一化法都需要计算校正因子的
var cpro_id = 'u1216994';
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E-mail： & QQ：8835100在线气体检测气相色谱仪，煤气检测气相色谱仪-气相色谱仪检测器-SP7800-北京京科瑞达科技有限公司
在线气体检测气相色谱仪，煤气检测气相色谱仪
京科瑞达公司生产的在线气体检测色谱仪SP7800II型主要是用于天然气、矿井气、水煤气、不间断反应气装置、录井气等混合气体的检测，此款仪器可选择性灵活，可选配手动或自动进样方式，同时根据用户的检测要求配套各种系统，实现一机多用，调高效率的特点
主要特点：
1、操作全自动化：仪器由微机自动控制，可实现不间断循环采样分析。实现24小时无人职守与人工设定双重监测，同时自动打印分析报告，也可通过网络传输数据；&
2、高精确控温、三柱并联、阀切换装置；&
3、安全和长寿命：安装有预切柱装置，有效防止分析柱被污染，确保整套仪器长期不间断工作；&
4、三根色谱柱配合自动切换系统实现一次进样就能分析全部组分；&
5、自动/手动转换功能：手动（球胆取样）和自动进样可任意选择；&
6、分析速度快：&
一次进样完成气体常量H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6等和火灾气体微量CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2、C3H8、C4H10等组分的分析；
具体气体的测定如下:&
（1）液化气/液化石油气：甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷等组份的测定&
（2）天然气/炼厂气中：氮气、甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷、正己烷等组份的测定&
（3）水煤气/煤气中：二氧化碳、氧气、一氧化碳、甲烷、氢气、氮气、乙烷、乙烯等组份的测定&
执行标准为:&
（1）GB/T&《天然气发热量、密度、平均密度和沃泊指数的计算方法》&
（2）SH/T&0230-92《液化石油气组成测定法（色谱法）》&
（3）GB/T&《天然气的组成分析气相色谱法》&
（4）GB/T&《城市燃气热值和相对密度测定方法》&
（5）GB&《人工煤气组分气相色谱分析法》&
（6）GB&《天然气常量组分气相色谱分析法》&
（7）GB&《液化石油气组分气相色谱分析法》&
8、⊙一次进样，多种检测器组合；
⊙断气保护功能，保护仪器安全；
⊙单个多个气体混合检测，可实现定时进样，定时切换装置；
⊙本仪器操作简单，进样后10-20分钟电脑即可显示各组分的气体浓度；
7、最小检测浓度：CO、C2H2、C2H6&2ppm，CH4、C2H4&1ppm，CO2&2ppm，&
O2、N2&0.1%，H2&2ppm；
技术参数：
1、气体最小检测浓度：CO、C2H2&1ppm，C2H4&1ppm&
2、热导检测器灵敏度&5000mv&ml/mg&
3、可扩展其他多种检测器
4、系统精度：&1%
气体分析的专用气相色谱仪&可以连续检测单一或者多个组分，根据检测项目不同可以配置FID，TCD，PID三种检测器中的一种或者两种，毛细管柱或者填充柱，选配色谱数据处理软件。根据检测对象不同专业设计的气相色谱仪，各种应用都有最优化的仪器配置，即买即用，不需要再进行繁琐的优化实验，仪器具有专属性强，自动化程度高，操作简单。
如二氧化碳气体中的乙醛、苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯）检测；
环境空气中的苯系物检测；消毒剂环氧乙烷残留检测（符合OSHA）；醇类（甲醇、丙醇、丁醇）的检测；
芳香族化合物（苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、苯乙烯、1，2，3-三甲苯、1，2，4-三甲苯）的检测；
丁二烯、丙烯腈、丙烯酸的检测；C1-C5烷烃检测；
氯代烃（氯仿、三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯）的检测；
轻质烷烃（C6-C10）的检测；异丙醇的检测；
垃圾填埋场逸出气体（苯、甲苯、乙苯、1，3，5-三甲苯、1，2，3-三甲苯、1，2，4-三甲苯、萘）检测；
二氯甲烷、氯表醇的检测；毒物磷化氢、砷化氢的检测；
溶剂残留（丙酮、丁酮、甲基丙烯酸甲酯）的检测等以及更多的客户气体检测应用。
京科瑞达公司生产的在线气体检测色谱仪SP7800II型主要是用于天然气、矿井气、水煤气、不间断反应气装置、录井气等混合气体的检测，此款仪器可选择性灵活，可选配手动或自动进样方式，同时根据用户的检测要求配套各种系统，实现一机多用，调高效率的特点
主要特点：
1、操作全自动化：仪器由微机自动控制，可实现不间断循环采样分析。实现24小时无人职守与人工设定双重监测，同时自动打印分析报告，也可通过网络传输数据；&
2、高精确控温、三柱并联、阀切换装置；&
3、安全和长寿命：安装有预切柱装置，有效防止分析柱被污染，确保整套仪器长期不间断工作；&
4、三根色谱柱配合自动切换系统实现一次进样就能分析全部组分；&
5、自动/手动转换功能：手动（球胆取样）和自动进样可任意选择；&
6、分析速度快：&
一次进样完成气体常量H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6等和火灾气体微量CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2、C3H8、C4H10等组分的分析；
具体气体的测定如下:&
（1）液化气/液化石油气：甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷等组份的测定&
（2）天然气/炼厂气中：氮气、甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷、正己烷等组份的测定&
（3）水煤气/煤气中：二氧化碳、氧气、一氧化碳、甲烷、氢气、氮气、乙烷、乙烯等组份的测定&
执行标准为:&
（1）GB/T&《天然气发热量、密度、平均密度和沃泊指数的计算方法》&
（2）SH/T&0230-92《液化石油气组成测定法（色谱法）》&
（3）GB/T&《天然气的组成分析气相色谱法》&
（4）GB/T&《城市燃气热值和相对密度测定方法》&
（5）GB&《人工煤气组分气相色谱分析法》&
（6）GB&《天然气常量组分气相色谱分析法》&
（7）GB&《液化石油气组分气相色谱分析法》&
8、⊙一次进样，多种检测器组合；
⊙断气保护功能，保护仪器安全；
⊙单个多个气体混合检测，可实现定时进样，定时切换装置；
⊙本仪器操作简单，进样后10-20分钟电脑即可显示各组分的气体浓度；
7、最小检测浓度：CO、C2H2、C2H6&2ppm，CH4、C2H4&1ppm，CO2&2ppm，&
O2、N2&0.1%，H2&2ppm；
技术参数：
1、气体最小检测浓度：CO、C2H2&1ppm，C2H4&1ppm&
2、热导检测器灵敏度&5000mv&ml/mg&
3、可扩展其他多种检测器
4、系统精度：&1%
气体分析的专用气相色谱仪&可以连续检测单一或者多个组分，根据检测项目不同可以配置FID，TCD，PID三种检测器中的一种或者两种，毛细管柱或者填充柱，选配色谱数据处理软件。根据检测对象不同专业设计的气相色谱仪，各种应用都有最优化的仪器配置，即买即用，不需要再进行繁琐的优化实验，仪器具有专属性强，自动化程度高，操作简单。
如二氧化碳气体中的乙醛、苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯）检测；
环境空气中的苯系物检测；消毒剂环氧乙烷残留检测（符合OSHA）；醇类（甲醇、丙醇、丁醇）的检测；
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丁二烯、丙烯腈、丙烯酸的检测；C1-C5烷烃检测；
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轻质烷烃（C6-C10）的检测；异丙醇的检测；
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