改性膨润土处理水翻译改性淀粉的原理

澄清工序是制糖过程最关键的环节,其目的是将蔗汁中的胶体、色素等非糖分除去。目前,我国的甘蔗糖厂大多数都采用亚硫酸法对蔗汁进行澄清脱色,此法工艺成熟、设备简单、成本低且效果良好,但存在不足之处:由于硫熏中和过程存在SO2吸收不完全以及CaSO3析出不充分,导致清汁中的SO2残留量偏高,而且硫熏中和的二次加热要在高温(约100℃)下进行,蔗汁在高温下会发生许多复杂的化学反应,如蔗蜡熔融、淀粉糊化、酚类物质缩合反应加剧等,对制糖过程造成-系列不良影响。此外,亚硫酸法蔗汁澄清过程普遍采用聚丙烯酰胺合成高分子作为絮凝剂,其中含有毒单体,如在蔗糖中残留,将会对人体健康造成威胁。
H2O2-VC体系在蔗汁脱色中的应用,主要利用过氧化氢释放的羟自由基(·OH)的氧化性进行脱色,以VC作为催化剂可加快·OH的产生速率,使糖汁中的色素分子的双键被羟基自由基氧化而断裂,蔗糖中的有色物质分子被破坏生成分子量较低、含双键较少,且不能再缩聚成有色物的物质,从而达到脱色的目的。该方法能够使糖汁的色值大大降低,无二氧化硫的残留,但由于缺少吸附功能,脱色手段较单-,有色物质分子不能被彻底除去,且该方法直接处理甘蔗初压汁还需添加石灰、磷酸和聚丙烯酰胺等添加剂。膨润土是-种天然的层状型矿产材料,其储量丰富、价格低廉、无毒无污染,在食品领域里有着较广泛的应用,具有阳离子交换性、吸水性、膨胀性、触变性、吸附性等-系列很有价值的特性。为了提高膨润土对有机物、金属离子等的吸附能力,常常对其进行改性处理,改性后的蒙脱土层间距变大,能有效增强膨润土对金属离子和有机物的吸附能力。以不同种类的有机酸(如苯甲酸、葡萄糖酸等)和碱性钙基膨润土(简称碱性土)为原料,在有机脱水溶剂中碱性土与有机酸反应制备得到-系列功能不同的有机酸膨润土。维生素C(简写为VC),又称抗坏血酸,是-种多羟基化合物,其分子中第2及第3位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释出H+,故具有酸的性质。本文利用维生素C改性碱性土获得维生素C膨润土,对其结构进行表征分析,并将其应用于甘蔗汁脱色中,除碱性土和过氧化氢外不再添加其他絮凝剂,验证其脱色效果,为开发无硫、低温、无毒的澄清技术提供理论参考。
-、材料与方法
1、材料与试剂
维生素C(即L-抗坏血酸,上海麦克林化工股份有限公司);无水乙醇(99.7%,成都市科隆化学品有限公司);过氧化氢(30%,西陇化工股份有限公司),均为分析纯,碱性钙基膨润土(参照文献自制);甘蔗汁,以果蔗(未去皮)为原料现榨获得,果蔗从广西柳州市柳江县甘蔗园购买。
2、仪器与设备
集热式恒温加热磁力搅拌器(DF—10lS型,巩义市予华仪器有限责任公司);阿贝折射仪(2WAJ型,上海申光仪器仪表有限公司);电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9013A型,上海-恒科学仪器有限公司);分析天平(BS224S,北京赛多利斯仪器系统有限公司);循环水式真空泵(SHB-Ⅲ型,上海锦赋实验仪器设备有限公司);箱式炉(KOFll00300×200×200,南京南大仪器有限公司);紫外分光光度计(T6,北京普析通用仪器有限责任公司);pH计(PHS-25CW型,上海精密科学仪器有限公司);傅立叶红外光谱仪(PerkinEler型,苏州众艾有限公司);扫描电子显微镜(S-4800型,日本日立公司);X-射线衍射仪(RigakuDmaX—rA型,日本理学);热重分析仪(TGA55型,美国TA公司)。
3、实验方法
(1)维生素C膨润土的制备
分别称取5g200目的碱性土和适量的维生素C,维生素C用蒸馏水制成20%的溶液;在三口烧瓶加入适量的-定浓度的乙醇和碱性土,在加热和搅拌的条件下用滴液漏斗滴加维生素C溶液,使其与碱性土发生反应;滴加完后继续反应-定时间后停止反应,过滤,用50%乙醇洗涤,50℃烘干12上,粉碎,即可得到维生素C改性膨润土材料(简称维生素C膨润土)。
按以上步骤进行单因素实验,考察反应温度、时间、乙醇浓度、维生素C用量等因素对产品有机物含量的影响,确定最优的工艺条件。
(2)结构表征方法
①电镜扫描(SEM)分析:样品喷金处理后,采用扫描电子显微镜对维生素C膨润土进行表面形貌扫描,观测其表面形貌特征。测试条件:电压25KV,放大2000~10000倍。
②傅里叶红外光谱(FT—IR)分析:将样品在4000~400cm-1范围内摄谱,分别分析维生素C、碱性土、维生素C膨润土的主要成分及官能团,试样采用KBr压片,以漫反射的方法进行样品分析。
③X射线衍射(XRD)分析:采用X射线衍射仪对维生素C、碱性土、维生素C膨润土进行晶型结构的分析。测试条件为CuKα辐射(λ=0.154nm),管电压40KV,电流200mA,扫描范围20~60ο,扫描速度2ο·min-1。
④热重分析(TGA)分析:采用TGA-55热分析系统对维生素C、碱性土、维生素C膨润土进行热失重分析。测试条件:空气气氛,程序升温加热至800℃并达到稳定,升温速率为10℃·min-1。
(3)维生素C膨润土在甘蔗汁脱色中的应用
量取40mL的蔗汁放人烧杯中,在搅拌器情况下,先加入碱性土调节pH,然后往蔗汁烧杯中加入2mL过氧化氢,再加入适量的维生素C膨润土反应、吸附-定的时间。最后抽滤,取滤液检测其色值。其工艺流程如图1。
4、分析方法
(1)维生素C膨润土有机物含量的测定
维生素C膨润土制备碱性土的有机化改性过程,其反应程度可通过测定产品的有机烧失量得到。烧失量的测定方法为:将产品先在马弗炉中200℃恒温1h,冷却后称重(Wa);然后升温至800℃灼烧1h,冷却后称残余重量(Wb)。样品中有机烧失量(S)的计算式为:
(2)蔗汁色值的测定与计算
取待测蔗汁样品,在室温下用阿贝折光仪测出折光锤度,并记下折光仪上显示的温度,用该温度查表得出观测锤度,又通过观测锤度查表得出视密度,再利用紫外可见分光光度计测出相应蔗汁的吸光度A,测量时将光度计的波长调节为560nm,空白液为蒸馏水。
糖汁色值的计算公式如下:
IU560nm=1000×A560nm/(b×c)
式中:IU560nm——波长560nm处的国际糖色值;
A560nm——波长为560nm时测得样液的吸光度;
b——比色皿厚度,cm;
c——固溶物的修正浓度(20℃),g/mL;其中,c=折光锤度×20℃时的相应视密度/100。
脱色率的计算公式如下:
脱色率=(Ao-A)/Ao×100%
式中:Ao—-原糖汁色值,IU560nm;
A——脱色后糖汁色值,IU560nm。
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