1、测定熔点时，下列会产生什么结果？ ? 熔点管壁太厚――初熔温度偏高 ? 熔点管不洁净――熔点偏低

? 试料研得不细或装的不实――熔点偏高 ? 加热太快――熔点偏高

? 第一次熔点测定之后未冷却立即做第二次――熔点偏高 ? 温度计歪斜或熔点管与温度计不服帖――有不同的偏差

2、 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？

不可以，有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其他结晶体。

3、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合①测得混合物的熔点下降现象且熔程增宽②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同，试分析

①A、B不是同种物质，故熔点降低②排除二者形成固熔体，一般可以认为A、B是同种物质。 4、沸石为什么能止沸？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？原因？

①沸石为多孔性物质，他在溶液中受热会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生暴沸。

②待溶液冷却后再补加 ③必须重新补加沸石

5、冷凝管通水方向是由下而上，反过来可以么？原因

不可以，由下而上可以使冷凝管充分灌满水，冷却效果好，防止内管炸裂 6、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有什么影响？为什么

蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏分纯度也不高；加热过慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行的太慢，而且因温度计水银球不能被蒸汽包围或瞬间蒸汽中断，使得温度计读数不规则，读数偏低。

7、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？

如果温度计水银球位于支管口以上，蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏分误作为前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计水银球位于支管口以下或者是液面之上，测定沸点时数值将偏高。若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏分误作为后馏份而损失，使收集量偏少。

8、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂的优点

磷酸氧化性小于浓硫酸，不易被反应物碳化；无刺激性气体SO2放出。 9、何为酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？

羧酸和醇在少量酸催化下生成酯的反应，称为酯化反应。常用酸催化剂：浓硫酸、磷酸等质子酸，也可用固体超强酸以及沸石分子筛。

10、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105℃左右?

为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，可以打破平衡，使反应向着这生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点是100℃，反应物醋酸的沸点为118℃，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水分除去，又不使醋酸损失太多的目的，必须控制柱顶温度在105℃。

11、合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品质量的? 增加反应物之一的浓度；减少生成物之一的浓度。

12、合成乙酰苯胺的时候，锌粉的作用?加多少合适?

微量即可，约0.1g左右。苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。 13、合成乙酰苯胺时候，为什么选用韦氏分馏柱?

韦氏分馏柱的作用相当于二次分馏，用于沸点差别不大的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。

14、在重结晶时，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?

正确选择溶剂；溶剂的加入量要适量；活性炭脱色时，一要加入量适量，二要切记在沸腾时加入活性炭 ；吸滤瓶和布氏漏斗要充分预热；滤液应自然冷却，待有晶体析出后在适当加快冷却速度，以确保晶体完整；最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。

15、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素?

溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；杂质在溶剂中的溶解度或者很大或者很小；溶剂应容易与重结晶物质分离；溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。

16、合成乙酰苯胺时，反应达到终点时为什么会出现温度计读数的上下波动?

反应温度控制在105℃左右，目的在于分出反应生成的水，当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸汽包围，从而出现瞬间短路，因此温度计的读数出现上下波动的现象。

17、从苯胺制备乙酰苯胺可采用哪些化合物作酰化剂?各有什么优缺点? 常用:乙酰氯、乙酸酐、乙酸

? 乙酰氯，优点是反应速度快；缺点是反应中生成的HCl可与未反应的苯胺成盐，从而使半数的胺因成盐而无

法参与酰化反应。解决方法是需在碱性介质中进行反应

? 乙酸酐，优点是产物纯度高，收率好。虽然反应过程中生成的乙酸可与苯胺成盐，但该盐不如苯胺盐酸盐

稳定，在反应条件下仍可使苯胺全部转化为乙酰苯胺；缺点是原料价格昂贵，不适用于纯化的胺 ? 乙酸，优点是价格便宜；缺点是反应时间长。 18、具有何种结构的醛能发生Perkin反应? 醛基与苯环直接相连的芳香醛能反应。

19、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的，又是如何除去的?

原因:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其他物质。 除去:可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热沸腾，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。 20、在Perkin反应中醛中和具有(R2CHCO)2O结构的酸酐相互作用能否得到不饱和酸?为什么 不能，因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。 >_

21、苯甲醛和丙酸酐在无水K2CO3存在下，相互作用得到什么产物? 得到α-甲基肉桂酸

23、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸气蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液? 不能，因为苯甲醛在强碱溶液存在下发生康尼扎罗反应(苯甲酸和苯甲醇)。 24、在肉桂酸制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么?是否可以不用水蒸气蒸馏 除去苯甲醛，必须用水蒸气蒸馏 25、什么情况下用水蒸气蒸馏?

? 混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用 ? 混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用 ? 在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质 26、制备肉桂酸时为什么采用水蒸气蒸馏?

因为在反应混合物在中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏易氧化分解，故采用水蒸气蒸馏，以

27、何为韦氏分馏柱?使用韦氏分馏柱的优点是?

韦氏分馏柱亦称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏柱。优点是:仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。 28、在合成液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么?

沸石时是多孔性物质，在溶液中加热时会产生一组稳定而细小的空气泡流，随着液体的流动会打破液体中的大气泡成为气化中心，使液体平稳的沸腾，防止液体过热而产生暴沸。 29、何为分流?基本原理

利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果是，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶中高沸点的组分比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎时纯净的易挥发组分，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组分。 30、进行分馏时也应注意什么?

? 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热

交换和质交换，以提高分离效果。

? 根据分流液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上直接火加热，用小火加热热浴，以便使

浴温缓慢而均匀地上升。

? 液体开始沸腾，蒸汽进入分馏柱中，要注意调节浴温，使蒸汽环绕缓慢而均匀的沿分馏柱壁上升，若室温

低或液体沸点较高，应使分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。

? 当蒸汽上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为2-3秒/滴。如

果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸汽时断时续，馏出温度波动。 31、在乙酰乙酸乙酯实验中，加入50%醋酸和饱和食盐水的目的何在?

因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强的多，反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐，必须用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度，以减少产物的损失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。

32、减压过滤比常压过滤有什么优点?

过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。 33、重结晶的目的是什么?怎样进行重结晶

从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的目的精制品； 过程:

? 将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结

晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。 ? 若待重结晶物质含有色杂志，可加活性炭煮沸脱色。 ? 趁热过滤除去不容物质和活性炭。

? 冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍保留在溶液中。 减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体除去吸附在晶体表面上的母液。 34、测定熔点时，常用的浴液体有哪些?如何选择

液体石蜡、甘油、浓硫酸、磷酸、硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液。 可根据被测物的熔点范围选择导热液，如: ? 被测物熔点＜140℃，可选用液体石蜡

? 被测物熔点＞140℃，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因为此时浓硫酸产生白烟，妨碍温度读数。 ? 被测物熔点＞250℃，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液。

35、蒸馏时为什么蒸馏瓶中所盛液体的量不得超过其容积的2/3，也不能少于1/3?

如果装入液体过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或气末被蒸汽带走，混入馏出液中；如果装入液体量