怎样祛除鲜枸杞残留的农药_百度知道白酒真的会被添加农药敌敌畏？专家：28年前就存在（图） - 中国网 o 山东
白酒真的会被添加农药敌敌畏？专家：28年前就存在（图）
【摘要】在白酒中添加敌敌畏的现象早在28年前就已出现,2009年1月，河南发现制假茅台酒作坊用敌敌畏勾兑名酒。工商人员在郑州一处民房内，查获200多瓶以剧毒农药敌敌畏勾兑的假“茅台酒”以及制酒工具和大量原料。
　　实验用的敌敌畏和间苯二酚。
　　实验用的敌敌畏和间苯二酚。
　　用2滴敌敌畏勾兑酒精，滤纸中心最终出现鲜艳的红色。
　　4种白酒实验结果。
　　实验结果
　　实验结果
　　白酒掺敌敌畏谣言成真 冒牌茅台酒疑似检出
　　饮用可能致命;专家称敌敌畏为酒&增香&无依据;白酒生产&去神秘化&有助破除愚昧误区
　　白酒真的会被添加农药敌敌畏?
　　这个流传多年的&食品谣言&曾被业内辟谣。
　　不过，近日，陕西汉中市镇巴县一家酒厂老板范某在自产白酒中添加敌敌畏，被当地法院判处有期徒刑6个月，并处罚金一万元。
　　陕西的判决再次证实确实有不法生产商在白酒中添加这种高毒农药。研究资料显示，敌敌畏对人体有剧烈毒性，0.5~5g即可致人死亡。
　　不法商贩为何要在白酒中掺入农药敌敌畏?北京市场上这种掺加了敌敌畏的白酒是否也真的存在?新京报记者近日对此进行了调查，并通过一组化学实验解密&敌敌畏白酒&。
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来源：法制日报
原标题 [环保组织称国际市场发现含高毒剧毒中药材]
　　法制网北京7月1日讯 记者 郄建荣 环保组织今天公开了对美国、加拿大和英国等七个国家的市场上产自中国的中药材产品进行了抽样检测，发现样品中含有多种农药残留，甚至包括世界卫生组织归类为高毒或剧毒的农药，大部分样品农残含量超出欧盟限量规定。
　　环保组织呼吁，中国政府切实贯彻农作物上的农药减量政策，加强农药使用的指导和监管，并加大对生态农业的政策和资金扶持。同时呼吁全球决策者淘汰当今破坏环境的化学农业耕作方式，通过政策扶持促进向生态农业转变。
　　“中药材在中国和海外都拥有大量的拥趸者和消费者，越来越多的西方人以及生活在海外的中国人在选择自然食材或疗法时使用中药材，但这次的调查结果却显示，中药材已经因为种植过程中农药的滥用而成为化学农业的&受害者&，对使用者的健康造成潜在的威胁，这不免让人痛惜。”绿色和平食品与农业项目主任王婧说。
　　2012年11月至2013年4月期间，绿色和平在包括德国、法国、荷兰、加拿大、美国、意大利、英国在内的七个国家购买了菊花、枸杞、金银花、百合、三七、红枣和玫瑰花七种常用中药材样品。在抽检的36个样品中，35个样品被检测出农药残留，其中32个样品检测出3种以上农药残留。另外，接近一半的样品上检测出了被世界卫生组织列为剧毒高毒的农药，如克百威、甲拌磷和三唑磷等。26个样品上一项或多项农药残留都超过了欧盟最大残留限量的规定。
　　在绿色和平上周发布的《药中药：中药材农药污染调查报告》中，同样显示出中国国内市场上的中药材产品存在严重的农药残留问题。“相比国内来说，欧盟对于中药材的限量规定更为严格，但即使这样，还是在样品上发现严重的农残问题，这说明终端检测和政策限制并非万全之策，只有从源头种植环节抓起才可以解决问题。”王婧说。
　　绿色和平呼吁中国政府切实贯彻农作物上的农药减量政策，加强农药使用的指导和监管，确保高毒剧毒农药不在中药材上使用，并加大对生态农业的政策和资金扶持。同时呼吁全球决策者淘汰当今破坏环境的化学农业耕作方式，通过政策扶持促进向生态农业转变，以实现农业和环境的可持续发展。
(责任编辑：冯存真)
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原粮 (高粱和稻壳) 和白酒中农药多残留前处理方法
原粮 (高粱和稻壳) 和白酒中农药多残留前处理方法——应用编号：CU1008
样品处理方法标准储备溶液：准确称取利巴韦林标准品适量，用超纯水溶解并定容配制成 1 mg/mL。高粱&&&&样品的制备：取高粱样品经粉碎机粉碎，过 20 目筛，混匀制成待测样，放入分装容器中备用。&&&&农药的添加 (注意：每个浓度做三个重复)：添加浓度为 0.5 mg/kg。准确称取 5.0 g 样品于 50 mL离心管中，准确移取 0.25 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 5.0 g 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。添加浓度为 0.1 mg/kg。准确称取 5.0 g 样品于 50 mL离心管中，准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 5.0 g 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。&&&&提取：于装有 5.0 g 样品的 50 mL 离心管中加入 3.0 mL 超纯水、5.0 mL 乙腈，涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化钠，涡旋/震荡 30 s后以 3800 转/分离心 5 min，使乙腈相和水相分层。&&&&净化：准确移取步骤1.3中的乙腈提取液 1 mL 于 2 mL 离心管中，用 Cleanert(R) NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N：ICNN1010-V) 进行净化，并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如下图所示：图1、m-PFC 快速净化步骤注：每个空白提取液要取2 mL，经IC 小柱净化过滤膜后的滤液保存在10 mL 的离心管中，以备配制系列基质标准溶液；样品溶液直接过滤至进样小瓶中。稻壳&&&&样品的制备：取稻壳样品经粉碎机粉碎，过 20 目筛，混匀制成待测样，放入分装容器中备用。&&&&农药的添加 (注意：每个浓度做三个重复)：添加浓度为 0.5 mg/kg。准确称取 2.0 g 样品于 50 mL离心管中，准确移取 0.10 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 2.0 g 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。添加浓度为 0.25 mg/kg。准确称取 2.0 g 样品于 50 mL离心管中，准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 5.0 g 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。&&&&提取：于装有 2.0 g 样品的 50 mL 离心管中加入 3.0 mL 超纯水、5.0 mL 乙腈，涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化钠，涡旋/震荡 30 s后以 3800转/分离心 5 min，使乙腈相和水相分层。&&&&净化：准确移取步骤2.3中的乙腈提取液 1 mL于 2 mL 离心管中，用 Cleanert(R) NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N：ICNN1010-V) 进行净化，并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如图1所示。注：每个空白提取液要取2 mL，经IC 小柱净化过滤膜后的滤液保存在10 mL 的离心管中，以备配制系列基质标准溶液；样品溶液直接过滤至进样小瓶中。白酒前处理方法一：减压蒸去乙醇后提取&&&&净化：农药的添加 (注意：每个浓度做三个重复)&添加浓度为 0.5 mg/kg：准确量取 10 mL 白酒样品于100 mL 鸡心瓶中，准确移取 0.5 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 10 mL 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。添加浓度为0.1mg/kg。准确称取 10 mL 白酒样品于100 mL 鸡心瓶中，准确移取 0.1 mL 浓度为 10 mg/L 的混合&标准溶液于 10 mL 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。&&&&提取：将装有 10 mL 样品的 100 mL 鸡心瓶于 40℃ 减压蒸馏5分钟，将剩余样品移入 50 mL 离心管中，准确移取 10 mL乙腈溶液分两次润洗鸡心瓶，并转移到 50 mL 离心管中，涡旋/震荡提取 2 min 后再加 2 g 氯化钠，涡旋/震荡 30 s 后以 3800转/分离心 5 min，使乙腈相和水相分层。注：此处减压蒸馏时，应先处理空白样品，再以样品添加浓度由低到高进行减压蒸馏；减压蒸馏开始前应使真空度达到-0.06 左右时才开始旋转蒸发，结束时应缓慢打开真空阀，防止样品被倒抽，污染旋转蒸发管路。&&&&净化：准确移取步骤3.2中的乙腈提取液 1 mL 于 2 mL 离心管中，用 Cleanert(R) NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N：ICNN1010-V) 进行净化，并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如图1 所示。注：每个空白提取液要取4 mL，经IC 小柱净化过滤膜后的滤液保存在10 mL 的离心管中，以备配制系列基质标准溶液；样品溶液直接过滤至进样小瓶中。白酒前处理方法二：乙酸乙酯提取法&&&&农药的添加 (注意：每个浓度做三个重复)：添加浓度为 0.5 mg/kg：准确量取 5 mL 白酒样品于 50 mL离心管中，准确移取 0.25 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 10 mL 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。添加浓度为 0.1 mg/kg。准确称取 5 mL 白酒样品于 50 mL离心管中，准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 10 mL 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。&&&&提取：于装有 5 mL 样品的 50 mL 离心管中加入 5.0 mL 超纯水、5.0 mL 乙酸乙酯，涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化钠，涡旋/震荡 30 s 后以 3800转/分离心 5 min，使乙酸乙酯相和水相分层。&&&&净化：准确移取步骤4.2中的乙酸乙酯提取液 1 mL 于 2 mL 离心管中，用 Cleanert(R) NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N：ICNN1010-V) 进行净化，并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶待测。同时要量取乙酸乙酯层上清液的体积，计算稀释倍数，以便于计算回收率。净化过程如图1 所示。注：每个空白提取液要取4 mL，经IC 小柱净化过滤膜后保存在10 mL 的离心管中，以备配制系列基质标准溶液；样品溶液直接过滤至进样小瓶中。检测方法GC-MS检测条件&&&&色谱条件色谱柱：DA-5MS 毛细管柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱升温程序： 120℃ 保持 0.5 min，然后以 20 ℃/min 升到 200 ℃，保持 0.5 min，再以 10 ℃/min 升到 220 ℃，保持0.5 min，再以 5 ℃/min 升到 240℃，保持0.5 min载气：氦气流速 1 mL/min进样口温度 280 ℃进样量：1 μL进样方式：不分流进样&&&&质谱条件传输线温度 290 ℃离子源：EI源；离子源温度 230 ℃电子能量：70eV溶剂延迟时间：5 min离子检测方式：选择离子监测 (SIM)，各组分定量离子及定性离子见表1。序号化合物定量离子定性离子CAS号1莠去津200215,1732莠灭净227212,170834-12-83杀螟硫磷277260,247122-14-54马拉硫磷173158121-75-55异丙甲草胺2381626倍硫磷27816955-38-97腐霉利283285,255GC-MS/MS检测条件&&&&色谱条件色谱柱：DA-5MS 毛细管柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱升温程序：60 ℃ 保持 1 min，然后以 15 ℃/min 升到280 ℃，保持 2 min载气：氦气流速 1 mL/min恒流；进样口温度 280 ℃进样量：1 μL进样方式：不分流进样&&&&质谱条件载气：氦气碰撞器：氩气，1 Torr传输线温度290 ℃离子源：EI 源离子源温度 280 ℃电子能量：70eV溶剂延迟时间：8 min扫描方式：多反应离子检测模式 (SRM)采用“EZ Method”设定方法，各组分的母离子、子离子、碰撞能和保留时间见表2。表2、各组分的母离子、子离子、碰撞能和保留时间序号化合物保留时间定量离子对定性离子对碰撞能1莠去津11.47200/104200/12220，202莠灭净12.57227/170227/21210，153杀螟硫磷12.77277/260277/10910，204马拉硫磷12.93173/99173/12710，105倍硫磷13.02278/108278/169;169/12125,25,256异丙甲草胺13.11238/162.1162/132.210,107腐霉利13.72283/96283/25510,10订货信息产品名称规格包装订货号DA-5MS毛细管柱30 m×0.25 mm×0.25 μm，1支Cleanert(R) NANO农产品专用净化柱1 mL过滤式SPE柱，50/pkIC-NN1010-V针筒过滤器单膜，13 mm，0.22 μm，200/pkAS021320一次性注射器1 mL有针头，100/pkLZSQ-2ML10 mL有针头，100/pkLZSQ-5ML乙腈4×4 L/箱，色谱纯AH015-4应用编号：CU1008
固定相：5% 苯基,95%聚二甲基硅氧烷；弱极性；适用于半挥发性物质、生物碱、药物、生物柴油(FAME)、卤代物、杀虫剂、除草剂等分析
材料表面经过官能化修饰，在表面键合特殊官能团，大大增加对色素，脂肪酸等干扰物的选择性。通过表面去活技术，控制了材料对药物的过分吸附力，保证了敏感性农药的回收率。该种材料比表面积大，具有典型的层状中空结构特征，增大了其比表面积，增加了材料的附载能力。
广泛的化学相容性（避强酸），良好的柔韧性
，与大多数试剂相容，低蛋白吸附。
应用于电子、微电子、半导体工业水过滤；药液、饮料、高纯化学品的过滤
Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商，为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂，可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析，有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商，B&J 以ISO9001 作为质量保证体系，并且可满足GMP 用户的要求。
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