2种中成药HPLC定性分析--《中国社区医师(综合版)》2004年13期
2种中成药HPLC定性分析
【摘要】：正目前HPLC测定中成药中有效成分的含量,正被广泛应用。但从定性鉴别角度建立系统的HPLC定性鉴别应用较少。本文通过几种中成药的HPLC鉴别,试图为建立系统的中成药HPLC定性鉴别方法提供参考。
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【关键词】：
【分类号】：R286【正文快照】：
目前111互刃测定中成药中有效成分的含量，正被广泛应 用。但从定性鉴别角度建立系统的H匹刃定性鉴别应用较少。 本文通过几种中成药的HPI尤鉴别，试图为建立系统的中成 药壬倒比定性鉴别方法提供参考。 1实验材料 (l)中成药:①开胸顺气丸(沈阳产);②利胆排石片 (沈阳产); (2
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Bio Focus 3000型毛细管电泳仪(美国Bio Rad公司)；融熔石英毛细管柱(未涂渍)501μm×50cm(有效分离K度45．5cm，河北永年光导纤维厂)；微孔滤膜(0．45μm)及过滤装置(Millipore，USA)；超纯水器(Milli-Qplus，USA)芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所)；药材(奉院中药房提供)；八珍丸(水蜜丸)和八珍益母丸(水蜜丸)(市售品) 甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果
2．1 测定条件：运行缓冲液：50mmol／L硼砂缓冲液，用氢氧化钠凋pH为10．6；操作电压：20KV，极性由正到负；检测波长：230nm；柱温：20℃；采用压力进样，压力进样常数为10psi×S 运行缓冲液和样品溶液均经0．45μm微孔滤膜过滤后使用毛细管冲洗方法：每次开机用超纯水冲洗3min，后用0．1mo1／L氢氧化钠冲洗3rain，再用超纯水冲洗3min，然后运行缓冲液冲洗3min。每次测定之间用运行缓冲液冲洗lmin
2．2 对照品溶液的制备和测定：精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的芍药苷10．0mg，用甲醇定容成浓度为1．0mg／ml的对照品储备液。取储备液500μ1，置于lml容量瓶中，加运行缓冲液至刻度，进样，测定。
2．3 供试品溶液的制备和测定：八珍丸和八珍益母丸均照《中国药典》(2000年版)“八珍丸 含量测定”项下供试品溶液制备法制备，用运行缓冲液稀释至适当浓度进样，测定。
阴性对照溶液：按处方比例及生产制备方法，制得无白芍的八珍l丸和八珍益母丸空白样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液，进样，测定。
2．4 标准曲线的制备：分别取芍药苷储备液62．5、125、250、500、1 000μl，用超纯水定容至lml，依次进样后，以药物浓度(C)对峰面积 迁移时间之比值(X)进行回归，回归方程为：C=-1．2 765×100+2．X，r=0．9995；线性范围为：0．mg／ml
2．5 精密度试验:取浓度为0．25mg／ml的对照品溶液，日内和日问重复进样5次，测定峰面积与迁移时间之比值，计算精密度，日内RSD为1．61％ ；日问RSD 为3．15％
2．6 加样回收率试验：在已知浓度的八珍丸和八珍益母丸样品溶液中分别加入适当芍药苷对照品溶液进样分析，测定含量，回收率结果见表12．7 样品含量测定：用HPCE法对八珍丸和八珍益母丸样品进行含量测定，并同时照《中国药典》(2000年版)“八珍丸”项下HPLC法测定含量，结果表2。

3 讨论

实验中考察pH8-11范围的缓冲液，结果发现，pH大于9．0时，芍药苷能够分离，且所得峰形较好；当pH小于9．0时，则芍药苷峰形变坏且迁移时间延长 、故最后确定最佳pH为10．6．在此条件下芍药苷得以很好分离且峰形较好，迁移时间适中 笔者对硼砂浓度在25～100mmol／L的范围内进行了考察，结果发现，随着浓度的增加，分离度增加，但同时电流增加亦造成基线不稳，兼顾二者关系，最后确定硼砂缓冲液浓度为50mmol／L。

从本实验的分析结果可以看出，HPCE法对八珍丸和八珍益母丸样品中芍药苷的定量是准确有效的，八珍丸的HPCE法与HPLC法测定结果基本一致。然而，HPCE法较HPLC法具有高效、快速、进样体积小、溶剂消耗少和抗污染能力强等特点 《中国药典》(2000年版)(一部)中将HPLC法作为八珍丸中芍药苷定量的方法，要求理论板数不低于2 000，而本实验中用HPCE法的理论板数可达到100 000以上，分离效率大大高于HPLC法。由方法学考察结果可几尢，本法精密度高、稳定性和重现性好。

本实验结果无疑为八珍丸和八珍益母丸中芍药苷的定量提供了新的途径。也可为同类中成药的质量控制提供参考。


已有答案 (3)
其中芍药苷的含量占总甙的90%以上,一般认为芍药苷是白芍的主要有效成分,因此,TGP的药理作用基本代表了芍药苷的药理作用。白芍是常用的传统中药,具有养血、柔肝、敛阴、...
　补肾调冲颗粒Ⅲ号由白芍、赤芍、当归、香附、益母草、穿山甲等中药组成，具有理气活血、养血调经功能，适用于月经错后，经量过少，闭经或月经不调所致不孕症等症。为了有效控制补肾调冲颗粒号的制剂质量，本研究选取处方中有效成分芍药作为质量控制指标，采用HPLC法测定其含量。
　　1仪器和试剂
　　仪器：Waters600E系统，VWD检测器，自动1mL，加甲醇稀释至10mL容量瓶中，得。
　　2．3供试品溶的液制备取补肾调冲颗粒Ⅲ号，研细，取约1g，精密称定，置25mL容量瓶中，加适量70％甲醇，超声10min，取出后放冷，定容至刻度，摇匀，离心5min(1400011)m)。
　　2．4阴性对照品溶液的制备原方去赤芍、白芍药材，按制剂工艺法进行制备阴性样品制剂。取阴性样品制剂适量，按“2．3”项下操作，阴性样品对照液。
　　2．5专屙』生试验按“2．1”项下的色谱条件，分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10ul,注入液相色谱仪，记录色谱图。结果芍药苷对照品和供试品色谱图中芍药苷峰与其它组分峰基线分离，分离度大于1．5，保留时间为12．062min；阴性对照色谱图中与芍药苷对照品以及供试品色谱图中相对应的保留时间处无色谱峰出现，表明其它组分对芍药苷的测定无干扰。供试品溶液，测定含量，平均含量为1．0646mg／g，RSD为2．6％(n=6)，表明该方法的重复性较好。05003)适量，研细，取约O．5g，精密称定，置25mL容量瓶中，加入适量甲醇，超声10rain，取出放冷，定容至刻度，摇匀，离心，取上清液为供试品溶液。每批次平行处理2份。
　　3．1色谱条件的选择根据2005版《中国药典》收载的芍药药材中芍药苷的测定条件。
　　2．10回收率试验取已知含量的制剂(批)，进行加样回收率试验。取补肾调冲颗粒3号适量，研细，取6份，约o．25g，精密称定，置mL三角瓶中，加入浓度为142g·mL的对照品液1．7mL，加入70％甲醇适量，超声10rain，取出冷，定容至刻度，摇匀，离心，滤液作为供试品溶酒依法测定，并计算芍药苷回收率为102．35％，RSD为1．3％.先考察流动相为甲醇_()．1％磷酸(22：78)的检测果，结果在此条件下色谱峰出峰时间早于是调整液动相为甲醇_()．1％磷酸(30：70)，此时色谱峰出喇间适宜。
　　3．2处理方法的选择本试验在处理方法选择时对加热回流和超声处理两种方法进行比较，结果显示超声法的提取效果要优于加热回流法。试验中对超声溶剂甲醇的用量(25、50mL)以及超声州(10、20、30rain)及甲醇浓度(100％，70％)的提嘲果进行考察，最终确定25mL70％甲醇，超声提取10rain效果最好。
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