纳米银溶胶的制备及其抗菌性研究--《第十三届全国包装工程学术会议论文集》2010年
纳米银溶胶的制备及其抗菌性研究
【摘要】：纳米银溶胶的性能与其结构、形貌、大小和尺寸分布与环境密切相关,可以通过合成方法和反应条件来控制。本文是以NaBH_4为还原剂,PVP为分散剂,采用化学还原硝酸银溶液的方法来制备纳米银溶胶。研究影响化学还原法制备颗粒度小、分散性良好和性能稳定的纳米银溶胶因素,并对其抗菌性能进行实验。在制备工艺影响研究中研究了反应温度、反应物浓度、pH值等的影响,并得出其性能与反应条件间的相互关系。通过透射电镜表征了纳米银溶胶的形貌特征,通过Zeta电位仪计算出纳米银溶胶的粒径大小,通过紫外—可见光分光光度计分析得到纳米银溶胶的结构和光学特性,同时用X射线衍射仪分析了纳米银溶胶的晶体结构。重点研究了纳米银溶胶的抗菌性能。在20～22℃条件下,以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作为受试菌株,采用悬液定量杀灭试验对不同反应条件下制备的纳米银溶胶进行杀菌实验。结果表明,在常温、0.001mol/l的硝酸银溶度、pH=7.0的反应条件下,所得的纳米银溶胶的紫外吸收峰位置在385.0 nm处,其颗粒度10 nm,且分散均匀,能在24 h把90.0%以上的大肠杆菌及金黄色葡萄球菌杀死。实验发现颗粒度越小、分散越好的纳米银溶胶的抗菌性越好。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：TB383.1【正文快照】：
引言在最近的纳米技术发展领域中，涉及的纳米材料的合成己经引起了许多科学家的关注，纳米材料展现了1一100咖范围材料的惊人物理化学性能。银作为一种最常用的抗菌剂，具有高效、广谱、安全等优点，被广泛应用于抗菌和防霉制品中[lJ。在所有金属中其杀菌活性名列第二(汞名
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京公网安备74号纳米银抗菌材料的制备及其抗菌性能研究--《中国消毒学杂志》2012年12期
纳米银抗菌材料的制备及其抗菌性能研究
【摘要】：目的研究一种负载型银系纳米抗菌剂的制备方法和体外抗菌性能。方法通过离子交换和原位还原法制备纳米银抗菌剂,并采用肉汤稀释法测定该抗菌剂体外抗菌效果。结果利用本实验室确定的工艺制得平均粒径为35 nm、体系均匀的纳米银固体制剂,载银量为质量分数0.89%。该纳米银抗菌剂对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌MIC值依次为50、50和100 mg/L,MBC值依次为100、100和500 mg/L。结论所制备的纳米银抗菌剂颗粒体系均匀,抗菌效果较好。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：R187【正文快照】：
纳米银是指半径在1～100 nm的银簇。由于纳米颗粒具有较大的比表面积,因此纳米银比金属银块有更高的生物活性。纳米银至少对12种多重耐药的细菌具有较好的抗菌性,且在较低浓度下仍然显示出抗菌作用,对人体无毒害〔1〕。本研究纳米银是以普通木耳为载体前驱体,采用离子交换和
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纳米银溶胶的制备及其抗菌性研究
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官方公共微信&近年来，人们的健康环保意识不断加强，在注重服装美观、舒适性的同时，对其卫生保健功能提出了更高的要求。真丝织物因其质地轻柔、外观华丽、透气吸湿、滑爽舒适等特性，备受人们的青睐[1J。因此，研发具有抗菌性能的真丝织物既具有社会意义又具有经济效益。在织物抗菌整理中，银系抗菌剂具有较强的抗菌作用，在无机抗菌剂中占主导地位，很多国内外专家已采用不同方法研制了纳米银，其中采用化学方法制备的纳米银应用最为普遍。但这种方法存在一定的不足，即溶液的稳定性、纳米银颗粒大小不好控制。针对这一问题，研究界提出了不同的解决途径，如加入PVP、PEG等分散剂，喷雾热解法，微薄等离子体等等，但效果不是很理想，而且操作步骤复杂、适用性也受到了影响。本研究根据在位还原法原理，利用多胺基化合物(RSD)表面丰富的胺基和亚胺基所具有的还原性，直接在聚合物基质上还原银离子，在位生成金属银颗粒真丝整理品，提高了真丝织物的抗茵性能，从而避免了纳米银溶液不稳定、颗粒团聚的问题。1 试验1．1材料与仪器织物：桑蚕丝电力纺(64 g／m2)。试剂：RSD(实验室自制)；硝酸银、硝酸，均为分析纯(AR级以上)；营养琼脂、营养肉汤，均为生化试剂(上海中科昆虫生物技术开发有限公司)；大肠杆菌和金黄色葡萄球菌(苏州大学生命科学学院)。仪器：KQ-250DE型数控超声波清洗器(上海楚定分析仪器有限公司)，U1trascan XE测色仪(美国HunterLab公司)，WD-5型全自动白度仪(北京市兴光测色仪器公司)，Vista MPX电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国瓦里安公司)，LRH一250A生化培养箱(广东省医疗器械厂)，150A生化培养箱、SHZ一82A数显测速恒温摇床(苏州威尔实验用品有限公司)。1．2织物整理工艺真丝织物浸入不同体积的硝酸银与RSD混合的整理液中，二浸二轧工艺，汽蒸30 min，水洗后直接晾干。1．3测试方法织物白度：用WD一5型全自动白度仪测定，将织物折叠成4层，选取不同位置测4次取平均值。纤维表面形态：用扫描电子显微镜(SEM)放大一定倍数观察纤维的纵向表面形态。织物上银含量：将50 mg纳米银整理织物用10 mL浓硝酸(65％)溶解，再用水稀释lO倍。将得到的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量其在Ag波段(328 nm)上的值，在此基础上计算织物上银的含量。抗菌效果耐洗性：参照《FZ／T 73023---2006抗菌针织品》中附录C的简化洗涤条件及程序，对待测整理织物进行50次标准洗涤。洗涤条件及步骤：用2 g／L标准合成洗涤剂，浴比1：30，水温(40±3)度，投入试样，洗涤5min，然后于常温下用自来水清洗2 min，计为洗涤1次。织物抗菌性能：参照{FZ／T 7抗菌针织品》中附录D，以振荡法测定织物的抗菌性能。所用菌种为大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，试样的抗菌性能以抗菌率表示，按式(1)计算：式(1)中：A为未处理织物上的活菌数；口为处理织物上的活菌数。2结果与讨论2．1 真丝整理品纳米银的表征2．1．1 真丝整理品的脯
判断染料的上染量和匀染性。真丝织物经过纳米银处理后织物表面颜色变化幅度比较明显且呈现亮黄色，通过测定真丝织物的朋值，得到不同波长处织物的吸收波谱图。采用RSD质量浓度为2 g／L，分别与0．1，0．3，0．5，0．8，1，1．5 mL的0．1 mol／L的AgN03制成混合整理液，处理真丝织物并进行汽蒸，得出试样依次记为a、b、c、d、e、f。图1为纳米银真丝整理品在不同波长处的黼。从图中看出，在波长400～420 nm处，b、C、d、e和f存在明显的吸收峰，且峰值逐渐变大，变化幅度比较明显，与纳米银溶液中纳米银吸收峰一致。进而可以推知，整理后的真丝织物表面确实有纳米银存在。2．1．2汽蒸法处理真丝的表面形态用银质量浓度约为50 mg／L的硝酸银溶液与RSD的混合液整理真丝织物，用扫描电镜观察丝纤维的纵向表面，如图2所示。从图2可以看出，经扫描电镜放大10 000倍后，未经处理的丝纤维表面较光滑，附有少量未脱的丝胶，而纳米银整理后的丝纤维可以清晰地看到表面吸附大量的银颗粒，且分布较均匀、大小均达到了纳米数量级。通过纳米银真丝整理品剐瞄的吸收谱图和真丝纤维的SEM图片可以确定，汽蒸法纳米银真丝整理品表面的银是以纳米银颗粒的形式存在。根据图l的图谱进一步分析b、C、d、e和f存在明显的吸收峰，变化幅度比较明显的原因在于：当RSD量一定时，随着硝酸银体积的增加，溶液中吸附到真丝织物表面Ag+的量增多，经汽蒸在织物表面被还原成纳米银，从而表面具有明显的吸收峰。而a曲线在400---420 nm时没有明显的吸收峰，这是由于溶液中Ag+含量较少以及织物浸入到混合整理液处理的时间较短，吸附到织物表面的Ag+的量更少，即使在汽蒸过程中Ag+全部被还原成纳米银也是微量的，从而在图像上没有明显特征。织物上纳米银含量越高，在图上的吸收峰越尖锐。2．2真丝整理品的抗菌性能通常抗菌处理基质的抗菌效果与基质上抗菌剂的含量有关，银也不例外，故可将织物表面银的含量作为评判抗菌效果的一个指标。又因为在对织物进行银体系的抗菌处理时，很容易发生氧化生成氧化银，使织物表面颜色发黄，所以将织物白度作为另一个评判指标。2．2．1不同质量浓度纳米银真丝整理品的抗菌性能选用革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌中最具有代表性的2个菌种――大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作为测试菌种，对上述整理过的织物进行抗菌性能测试，结果见表I。由表1可知，随着AgN03质量浓度的增加，纳米银真丝整理品的白度不断下降，表面的银含量逐渐增大，对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率逐渐上升。这是由于硝酸银质量浓度增加时，溶液中纳米银含量增多，织物上的纳米银也相应增加，当与空气接触时，纳米银容易氧化生成氧化银，还有部分吸附在织物表面的Ag+与空气中的水蒸气接触，脱水反应也能够产生氧化银，使织物表面颜色变暗。纳米银整理的真丝织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到99．9％以上。
2．2．2真丝整理品的抗菌耐洗性为了有效研究抗菌效果，选用纳米银真丝整理品表面的银含量最少的织物a的加工溶液作为依据，将处理a的溶液RSD和硝酸银混合整理液进一步稀释5倍，RPRSD质量浓度为0．4 g／L，硝酸银为0．02 mL的混合整理液处理真丝织物，汽蒸30 min，测定不同洗涤次数的样品的含银量、白度以及抗菌率，结果见表2。由表2可知，纳米银真丝整理品的表面银含量为98．650 mg／kg，明显比a表面的少，但抗菌性能依然在99％以上，经过不同洗涤次数，表面的银含量略有下降，说明洗涤过程中银略有脱落，但依然具有良好的耐洗性能。织物对于大肠杆菌的抑菌率在洗涤前后均达到99％，即使洗涤50次，抑菌率依然可以达到99．86％，可知真丝整理品对于大肠杆菌的抗菌耐洗性效果很好；而对金黄色葡萄球的抑菌率稍有降低，但是洗涤50次后，抑菌率仍可以达97．43％。因此可以推知，纳米银真丝整理品整体抗菌耐洗性较好。值得注意的是，真丝整理品的白度为86．32，与空白样相比基本没有下降，且随着洗涤次数的上升白度略有上升。当真丝织物中银含量为81．65 mg／kg时，对金黄色葡萄球菌的抗菌率可达97％，对大肠杆菌的抗菌率可达99％，抗菌耐洗性较好。主要因为RSD表面的氨基与纳米银颗粒形成银氨络合物，渗透到真丝纤维内部的无定形区，在内部形成纳米银颗粒，以及RSD表面大量的氨基、亚胺基能够与纤维表面的氨基和羧基形成牢固氢键结合，增加表面的氨基数目，从而增强了织物与银颗粒的络合，使得银颗粒不易脱落。此外，分子间的范德华力及偶极矩的作用，也会使这种络合效果得到增强。3 结论1)采用RSD与硝酸银溶液的混合液整理真丝并汽蒸处理后，织物表面的银是以纳米银颗粒的形式存在，并且颗粒达到纳米数量级。2)真丝织物经RSD溶液和AgN03混合整理液处理后，织物白度下降，表面纳米银含量增加，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均达到了99．9％以上。3)采用RsD质量浓度为O．4 g／L，0．02 mL的0．1 mol／L的硝酸银混合整理液处理的真丝织物具有优良的抗菌耐洗性，且白度较好。
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