大花红景天的化学成分及质量研究--《北京中医药大学》2007年硕士论文
大花红景天的化学成分及质量研究
【摘要】：
红景天享有“高原人参”、“北极玫瑰”之美称,具有抗疲劳、抗衰老等药理作用,被广泛应用于医疗、保健品、化妆品等领域。但目前红景天商品药材存在品种混乱、质量良莠不齐等问题,不同品种红景天、同一品种不同产地、不同药用部位的药材在质量上存在差异,而这些差异直接影响到红景天药材的临床疗效及其稳定性。因此,对红景天药材进行更全面的品质评价具有重要意义。目前,传统性状和显微鉴别方法仍是红景天药材鉴定中行之有效的方法,但对于特征差异较小的品种、药材粉末、中成药的鉴定,尚存在一定困难。随着科学技术的不断进步和各学科在中药领域的不断融合,现代化学和分析方法在中药品质评价中已占有重要地位。因此,在传统鉴定的基础上,寻找和建立准确可靠、快速简便的分析方法对红景天药材综合质量评价、规范药材生产等方面具有积极的指导意义。
本研究对药典收载品种大花红景天的商品药材药用部位进一步鉴定,并在此基础上对大花红景天的化学成分进行了深入研究,为进一步阐明其有效物质基础及其多指标质量评价提供了科学依据;针对红景天药材的质量评价多限于单一指标的不足,建立了红景天药材的多指标质量评价体系和方法;采用特征性强、准确简单快捷的红外光谱技术对红景天药材进行了鉴别研究。取得结果如下:
1.采用性状和显微鉴定方法对大花红景天商品药材进行了鉴定,提出大花红景天商品药材的主要部位是宿存茎和根茎,为红景天药材化学成分研究和质量评价奠定了基础。
2.运用多种现代分离技术(如液液萃取、柱层析等)和结构鉴定方法(如IR、EI-MS、ESI-MS、1HNMR、13CNMR、HMQC、HMBC、DEPT等)对大花红景天75%乙醇提取物的化学成分进行了研究。从中分离得到7个单体化合物,利用波谱解析和化学分析的方法鉴定出其中6个:苷类3个(甾体皂苷、黄酮苷、醇苷),酚酸类2个,芳香醛1个。分别为咖啡酸(化合物ZMP-1)、香草醛(化合物ZMP-3)、红景天苷(化合物ZMP-4)、没食子酸(化合物ZMP-5)、胡萝卜苷(化合物ZMP-6)、小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷(化合物ZMP-7)。
3.通过对红景天药材提取方法的筛选和色谱检测条件的优化,建立了同时测定红景天苷、酪醇、没食子酸3种有效成分的HPLC含量测定方法。该方法操作简便、精密度高、重复性良好、回收率合格,测定结果准确,可作为红景天药材的质量控制方法。
运用上述方法对大花红景天药材不同部位有效成分进行了含量测定,结果表明宿存茎各有效成分含量均高于根茎,这一结果为宿存茎可作为红景天药材的药用部位提供了参考依据;不同贮存年限红景天药材的含量测定结果表明,贮存年限对质量影响很大,样品中红景天苷含量均随贮存时间增加而下降,建议药典评价红景天药材质量时增加其贮存年限的限定,以保证临床用药的安全性和可靠性。
4.采用红外光谱技术结合比对软件、二阶导数软件,对大花红景天、塞北红景天、小丛红景天、狭叶红景天、高山红景天7个品种的原药材、75%乙醇总提取物、不同极性溶剂(石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇)分层提取物进行了红外光谱分析,发现了7个品种原药材和提取物在红外光谱图、二阶导数光谱图上的差异特征,实现了以上品种的红外鉴别。
5.采用红外光谱法结合SIMCA法识别技术,对收集到的84份红景天样品进行了光谱聚类分析。初步建立了7个品种红景天原药材粉末的红外光谱-数学模式识别方法,该法识别率和拒绝率均92%,试验样品检验合格率为66.7%,表明SIMCA聚类分析法可用于红景天药材的快速品种鉴定,这为现代分析技术在红景天药材鉴定中的应用提供了新的研究思路。
本论文的创新之处为:
1.对大花红景天商品药材的药用部位进行了分类,提出其药用部位主要为宿存茎和根茎。
2.首次从红景天属植物中分离得到香草醛,首次从大花红景天中分离得到小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷。
3.建立了同时测定红景天苷、酪醇、没食子酸3种有效成分的HPLC含量测定方法。该法分离效果良好,测定结果准确可靠,改进了现有红景天药材有效成分的含量测定方法,为红景天药材多指标质量评价研究提供了科学依据。
4.比对分析了大花红景天等7个品种的原药材粉末和提取物的红外光谱图,初步实现了以上品种的红外光谱鉴别。
5.首次采用红外光谱技术结合SIMCA模式识别法,对大花红景天等7个品种红景天药材进行了光谱聚类分析,结果表明该法可用于不同品种红景天药材的快速鉴别,为现代分析技术在红景天药材鉴定中的应用提供了新的思路。
6.化合物ZMP-2经波谱解析和文献查阅,其母核结构鉴定为对羟基桂皮酰基,糖部分为少见的七碳糖。经国内外文献检索未见与ZMP-2类似结构,疑为一新化合物。
【关键词】：
【学位授予单位】：北京中医药大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2007【分类号】：R284【目录】：
中文摘要5-7
Abstracts7-9
第一部分 文献综述10-41
第一章 红景天属植物的资源概况及药材鉴定10-15
1.1 药用历史10
1.2 生境及资源概况10-12
1.3 药材鉴定12-13
1.4 小结13-14
参考文献14-15
第二章 红景天属植物的研究进展15-34
2.1 红景天属植物化学成分的研究进展15-21
2.2 红景天属植物药理作用的研究进展21-25
2.3 红景天药材色谱鉴定及质量分析研究进展25-27
2.4 小结27-28
参考文献28-34
第三章 红外光谱技术在中药质量评价中的研究进展34-41
3.1 红外光谱技术在中药质量评价中的原理34-35
3.2 红外光谱技术与计算机辅助解析技术的结合35-37
3.3 红外光谱技术在中药质量评价研究中的应用37-39
3.4 小结39
参考文献39-41
第二部分 实验研究41-101
第一章 大花红景天商品药材的鉴定41-43
1.1 实验样品、仪器与试剂41
1.2 大花红景天商品药材的药用部位分类41
1.3 大花红景天商品药材的鉴定41-42
1.4 结果与讨论42
参考文献42-43
第二章 大花红景天的化学成分研究43-62
2.1 仪器、试剂及原料43-44
2.2 提取与分离44-47
2.3 已知化合物的结构鉴定与波谱数据47-56
2.4 未知化合物ZMP-2 的结构鉴定与波谱数据56-60
2.5 小结60-61
2.6 讨论61
参考文献61-62
第三章 红景天药材有效成分的含量测定62-73
3.1 实验仪器与试药62
3.2 样品提取方法及检测条件选择62-64
3.3 含量测定方法学考察64-69
3.4 大花红景天药材有效成分的含量测定69-71
3.5 其他品种红景天药材有效成分的含量测定71-72
3.6 小结72
3.7 讨论72
参考文献72-73
第四章 不同品种红景天药材的红外光谱鉴别研究73-98
4.1 实验仪器、光谱条件与试药74
4.2 实验软件与原理74-78
4.3 样品制备、检测参数及方法适应性考察78-80
4.4 红景天原药材粉末的红外光谱鉴定80-83
4.5 红景天药材提取物的红外光谱鉴定83-91
4.6 不同品种红景天原药材粉末的SIMCA聚类分析91-96
4.7 小结96
4.8 讨论96-97
参考文献97-98
第五章 结论与展望98-101
5.1 结论98-100
5.2 创新100
5.3 讨论与展望100-101
附图101-103
致谢103-104
个人简历104
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老挝大红酸枝鉴别方法――红景天红木家具
来源：仙游红景天红木家具厂
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&&&&【中国木业网】&&& 老挝大红酸枝学名交趾黄檀。其木质与颜色相似于小叶紫檀，老挝大红酸枝，广东多称为交趾黄檀，长江以北则称为老红木。它与黄花梨等同属豆科植物中的蝶形花亚科黄檀属。年轮纹都是直丝状，鬃眼比紫檀大，颜色近似枣红色。其木质坚硬、细腻，可沉于水，一般要生长三百年以上才能使用，老挝大红酸枝它区别于其他红酸枝木材的最明显之处在于其木纹在深红色中常常夹有深褐色或者黑色条纹，给人以古色古香的感觉。
&&& （交趾黄檀鉴别方法）可归纳为“三个明显地方”：
&&& 老挝大红酸枝鉴别方法一、看新茬。用小刀，在红酸枝家具里侧刮几下，见木屑落下，里面露出了新的红茬。说明是红酸枝材料。如果里面露出白茬，说明这材料是染过色的。只要不是上漆的家具，这种方法就适用。
&&& 酸枝木在颜色及品质上的区分比较复杂，红酸枝木鉴别首先看其生长轮是否明显。正宗的红酸枝心材呈橘红褐色、紫红褐色、深紫色.木质坚硬沉重通常沉于水，有紫黑色条纹和山水纹有油脂者为上乘，是制作家具和工艺品的上佳材料。
&&& 老挝大红酸枝鉴别方法二、看纹理。一般说来，颜色深的红酸枝密度大，年轮紧，纹理清晰而顺直。而颜色浅的红酸枝相对密度小，年轮松散，有些发暗，表面看上去像有一层雾气。
&&& 老挝大红酸枝鉴别方法三、看黑筋。深颜色的红酸枝黑筋多而明显，和它的枣红底儿黑红分明。而浅颜色的红酸枝较少有黑筋，即使有也不如前者明显。黑酸枝木心材为紫黑、深紫和红褐色，带黑色条纹，以其物稀而价高，一经打磨平整润滑给人一种醇厚含蓄之美，这是黑酸枝木鉴别的主要方法。还有一种白酸枝与其它两种酸枝木的共同特性是在加工过程中也会发出一股食用醋的味道。它没有红酸枝红，油性没红酸枝大。其加工之后和草花梨有些相似，但比草花梨的价格贵得多。
福建专业生产,报道如何,鉴别老挝大红酸枝真假,如何辨别老挝红酸枝
&&本文来源自：仙游红景天红木家具厂
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