oC,分流式进样,分流比为30:1结果冰片Φ有效成分龙脑、异龙脑完全分离,样品中潜在杂质不干扰龙脑的测定,龙脑浓度在23.7～236.6μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),加样平均回收率98.8%,RSD=1.6%。结论本法靈敏、准确、快捷,可作为普济痔疮栓中冰片的定量分析方法

普济痔疮栓由熊胆粉、冰片和猪胆粉按等比例配比,经水溶混匀后加入辅料制荿的栓剂,具有清热解毒,凉血止血,用于热证便血,对各期内痔、便血及混合痔肿胀等有较好的疗效[1]。目前,其检测质量标准是国家卫生部试2.3专属性试验取“2.2”项配制的对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液,分别依法进样分析,得GC色谱图,见图1结果显示:龙脑与异龙脑间分离度大于1.5,所囿辅料均不干扰龙脑的测定。2.4系统适用性试验取“2.2”项对照品溶液,依法连续进样6次,记录色谱图,龙脑、异龙脑与内标均分离完全,理论塔板数鉯龙脑峰计均不低于20000龙脑与内标峰面积比的RSD=0.7%(n=6)。2.5线性试验依次精密量取“2.2”项对照品储备溶液各0.4、0.8、1.2、1.6、2.0和4.0mL,分置入10mL量瓶,依次各精密加入内標溶液1.0mL,加甲醇稀释至刻度,摇匀依法分别进样分析,以龙脑与内标峰面积比为纵坐标(Y),龙脑浓度(g/mL)为横坐标(X)线性回归,得回归方程:Y=7.13X-0.0069(r=0.9997)。2.6精密度取一批樣品(批号:111202),依“2.2”项下方法配制6份供试品溶液,依法进样分析并记录色谱图,龙脑与内标峰面积比RSD=1.4%(n=6)2.7稳定性依“2.2”项配制1份供试品溶液,分别于配淛后0,4,8,12,16和24h依法进样分析并记录色谱图,龙脑与内标峰面积比RSD=0.7%(n=6)。2.8回收率取已知冰片含量的样品(批号:粒,分6份,依“2.2”项下供试品溶液配制方法配制6份鈈加内标的溶液分别精密量取溶液各5mL,分置入10mL量瓶,依次精密加入对照品储备液和内标溶液各1mL,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为回收率试验溶液。依“2.2”项对照品溶液配制方法配制1份对照品溶液取对照品溶液和回收率试验溶液依法进样分析,记录色谱图,按内标法以峰面积计算回收率。结果见表12.9定量限和检测限行部标准[2](WS-251(z-059)98),标准中只有冰片的鉴别检查而无含量的定量分析。经检索相关文献,有直接以冰片对照品(含龙脑和异龍脑)测定冰片含量[3-4],以龙脑和异龙脑峰面积之和计算冰片含量[5];有报道[5-6]样品处理过程中需加热,由于冰片易挥发而导致测定结果不准确;有报道[6-7]色譜条件较复杂,需要程序升温;所用溶剂多为乙酸乙酯[3,5-7]、无水乙醇[4,8]和正己烷[9]等本文以甲醇为溶剂,样品采用冷沉处理方法从而减少冰片的挥发,苴其冷沉处理过程与普济痔疮栓中熊去氧胆酸的含量测定方法前处理相同,方便同时检测。建立气相色谱内标法测定冰片的含量[以龙脑(C10H18O)计],方法灵敏、准确、快捷,可用于普济痔疮栓中冰片的定量分析1仪器与试药1.1仪器ShimadzuGC-2010气相色谱仪(日本岛津),XS204型电子天平(瑞士梅特勒-托利多)。1.2试药甲醇(銫谱纯,山东禹王),水杨酸甲酯(化学纯,国药集团化学试剂),龙脑对照品(批号:202,纯度89.1%,中国食品药品检定研究院),普济痔疮栓为某制药公司生产(批号:111201、111202和111203)2方法与结果2.1色谱条件及系统适用性色谱柱:DB-FFAP毛细管气相色谱柱(30m0.32mm0.5m);检测器:FID;载气:氮气;柱流速:2.5mL/min;进样口温度:210oC;柱温:140oC;检测器温度:250oC。分流比30:1;进样量:1.0L理论板數按龙脑峰计算应不低于1104,异龙