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中国自古有“信口雌黄”、“雄黄入药”之说。雌黄和雄黄都是自然界中常见的砷化物，早期都曾用作绘画颜料，因都有抗病毒疗效也用来入药。（1）砷元素有+2、+3两种常见价态。一定条件下，雌黄和雄黄的转化关系如图所示。①Ⅰ中，氧化剂是_________。②Ⅱ中，若反应转移28
，则反应Ⅱ的化学方程式是_________。（2）Ⅲ中产物亚砷酸可以用于治疗白血病，其在溶液中存在多种微粒形态，各种微粒物质的量分数与溶液的pH 关系如下图所示。①人体血液的pH在7.35 ? 7.45之间，用药后人体中含砷元素的主要微粒是_________ 。②将KOH 溶液滴入亚砷酸溶液，当pH 调至11 时发生反应的离子方程式是_________。③下列说法正确的是_________（填字母序号）。a．＝1:1时，溶液显碱性b．pH＝12时，溶液中C．在溶液中，（3）工业含砷（Ⅲ）废水常用铁盐处理后排放。其原理是：铁盐混凝剂在溶液中生产胶粒，其表面带有正电荷，可吸附含砷化合物。经测定不同pH 条件下铁盐对含砷（Ⅲ）化合物的去除率如图所示。pH在5- 9之间时，随溶液pH增大，铁盐混凝剂对含砷（Ⅲ）化合物的吸附效果增强。结果（2）和（3）中图示解释可能的原因：  
（1）①AS2S3 ②AS4S4+7O2=2AS2O3+4SO2 （2）①H3ASO3 ②H3ASO3+OH-=H2ASO3-+H2O ③ac
（3）PH在 5到9之间微粒为H3ASO3和H2ASO3-，由于氢氧化铁胶粒表面带正电荷，PH上升吸附效果变好，而且PH升高促进氢氧化铁的生成，吸附效果变好。
试题分析：（1）①考查氧化还原，I中反应降价得电子的是AS2S3，②...
考点分析：
考点1：氧化还原反应
考点2：水的电离和溶液的酸碱性
考点3：氧族元素
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单质碘的提取及应用中有关的转化关系如下图所示。（1）可利用i 中反应从海带灰浸取液中提取单质碘，若所用试剂为双氧水、稀硫酸，其离子方程式是_________ 。（2）三种分子化学键断裂时能量变化如图1 所示。其他条件相同，1 mol HI 在不同温度分解达平衡时，测得体系中物质的量随温度变化的曲线如图2 所示。①比较2a_________b+c（填“&?”、“&?”或“=”），理由是_________。②某温度下该反应平衡常数为，达平衡时，1 mol HI 分解的转化率为_________。③若利用此反应制备I ，则能提高HI 转化率的措施是_________（填字母序号）。a．移走
d．增大HI 浓度（3） iii 中，碱性条件下可以转化为。电解KI 溶液制备 K的工作原理如下图所示。电解过程中观察到阳极液变蓝，一段时间后又逐渐变浅。① a 连接电源的_________极。②结合实验现象和电极反应式说明制备的原理： 。 
（表示烃基烷氧基）（1）A 与D 含有相同官能团，该官能团是_________。（2）BC的化学方程式是_________。（3）有关C 的下列说法正确的是_________（填字母序号）。a．C 能发生消去反应b．C 的沸点低于正戊烷c．C 与F 互为同系物d．C 的核磁共振氢谱有4 组峰（4）DE的化学方程式是_________。（5）化合物J 的结构简式是_________。（6）已知化合物H 的分子式是与G 发生取代反应生成I。写出所有符合下列条件的H 的同分异构体的结构简体：_________。B、属于酚类化合物 b．苯环上的一氯取代物有两种 ⑺已知：若用该反应合成MEH-PPV ，则所需单体的结构简式是_________、_________。 
稀硫酸酸化后的软锰矿（主要成分为 ）悬浊液可用于吸收燃煤尾气中的，得到可与反应制备电池材料，同时生成。下列用来解释事实的方程式不正确的是A．吸收的反应：B．作为碱性电池正极材料时的放电反应：C．与反应制备D．尾气中的 还可用足量的氨水吸收：2 
某同学利用下列实验探究金属铝与铜盐溶液反应： 下列说法正确的是A．由实验1 可以得出结论：金属铝的活泼性弱于金属铜B．实验2 中生成红色物质的离子方程式：C．溶液中阴离子种类不同是导致实验1、2 出现不同现象的原因D．由上述实验可推知：用砂纸打磨后的铝片分别与H+浓度均为的盐酸和硫酸反应，后者更剧烈 
将溶液和溶液混合后得到浊液a ，过滤得到滤液b和白色沉淀c。下列分析不正确的是A．浊液a中存在沉淀溶解平衡：B．若向滤液b中滴加溶液，无明显现象C．若向滤液b中滴加溶液，会出现白色沉淀D．若向滤液b中滴加溶液，无明显现象 
题型：简答题
难度：压轴
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满分5 学习网 . All Rights Reserved.铁/铁氧化物改性复合吸附材料的制备及其除砷性能和机理研究--《浙江大学》2015年博士论文
铁/铁氧化物改性复合吸附材料的制备及其除砷性能和机理研究
【摘要】：近年来,砷污染已成为一个全球性的饮用水安全问题,全球有超过20000万人生活在砷污染高风险区域,造成严重的健康风险。砷元素在环境中以有机砷和无机砷两种形态存在。相关文献表明,有机砷化合物在水体中并不多见,其毒性一般比无机砷要小得多,而无机砷毒性高且广泛存在。基于此,本文的研究目标污染物是水体中以无机砷形态存在的As(Ⅲ)(或亚砷酸盐)和As(V)(或砷酸盐)。流行病学研究证明,人体长期接触砷能引起皮肤色素沉着、肝病,损害心血管和肾功能等,甚至引发各种类型的癌症,因此去除饮用水中的无机砷是公共卫生安全中的核心问题。近年来,众多学者开始使用传统的吸附方法去除污染水体中的砷。本文以来源广泛的蜂窝煤渣(HBC)和甜根子草生物质炭为载体,通过化学共沉淀法负载铁/铁氧化物后制备出复合吸附材料：负载铁的蜂窝煤渣(铁负载蜂窝煤渣,Fe-HBC),煅烧获得的蜂窝煤渣/Fe3O4复合材料(磁性蜂窝煤渣,MHBC)以及生物质炭/Fe3O4复合材料(磁性甜子根草生物质炭,MKGB)在内的三类复合吸附材料。基于HBC、Fe-HBC、MHBC、MKGB这四种吸附材料,通过静态批处理实验和柱吸附实验对水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的选择性去除进行了系统研究。在不同的实验条件下,通过批处理实验和柱吸附实验考察了上述吸附材料对砷的吸附效果,阐述了可能的吸附机理和吸附动力学。(1)铁/蜂窝煤渣复合材料的制备、表征及其对水中As(V)的去除。本节应用一种原料来源广泛、成本低廉的吸附材料蜂窝煤渣,通过机械造粒技术和表面改性技术制备出了去除水中As(Ⅴ)的吸附材料Fe-HBC,并应用FTIR、XRD、EDX、SEM等分析手段对所制备的吸附材料理化特性进行了表征。考察了初始As(Ⅴ)浓度、pH值、吸附时间、吸附剂投加量以及共存离子等因素对水中As(Ⅴ)吸附的影响,并分析了吸附过程中铁离子的溶出情况。结果证明,在吸附剂投加相同的情况下,Fe-HBC对水中As(Ⅴ)的去除率达到75%,远远高于HBC的15%,在pH为7.5,吸附时间14 h时,As(Ⅴ)的最大吸附容量达到961.5μgg-1。采用Langmuir, Freundlich和Temkin等吸附模型进行拟合,发现Langmuir模型能够较好地描述As(V)的吸附行为,相关系数达到了0.999。As(Ⅴ)主要以表面络合物的形式被Fe-HBC单层吸附,SEM图显示As(Ⅴ)被Fe-HBC吸附后形成片层晶体结构。此外,无量纲参数RL的值为0.118,表明吸附过程是自发进行的。水中的共存离子对As(Ⅴ)吸附的影响大小依次为：PO43-HCO3-F-C1-。PO43-对吸附的抑制效应证明了其与铁(氧)氢氧化物的强结合能力。本节研究表明,Fe-HBC对水中砷的去除效率优于HBC,通过铁负载后使得吸附材料的表面具有更多的活性吸附位点。(2)蜂窝煤渣和铁/蜂窝煤渣复合材料在小型滤沙池(SSF)中对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的去除。小型滤沙池能够应用于小规模的污染水体净化,比如用于农村家庭饮水的处理,而有效的吸附剂能提高其净化效率。实验设置了两种滤池(去除As(V)的滤池SSF(a)；去除As(Ⅲ)的滤池SSF(b))考察HBC和Fe-HBC两种吸附材料在小型滤沙池中的应用可行性。吸附实验的周期为24天,操作温度控制在23±2.0℃。本节实验涉及的研究参数包括：溶解氧(DO)、pH值、铁的溶出率、共存离子等影响。SSF(a)滤池进水As(V)浓度为200μgL-1;SSF(b)滤池进水As(Ⅲ)浓度为200μg L-1,取样时间(ST)为5-120min,时间节点以处理天数(TD)分别为：1、6、12、18、24天。实验结果显示,在处理12天时,SSF(a)和SSF(b)滤池中对两种As的去除率分别达到95%和85%以上,但在24天时又降为78%和60%。在进水pH和部分好氧条件的影响下,SSF(b)中的As(Ⅲ)首先被氧化成As(Ⅴ),然后才被吸附到材料表面,因此SSF(b)中的砷去除率相对SSF(a)要低。随着处理时间的推移,两个滤池的出水溶解氧量均下降,铁浸出率上升。经观察,出水pH和F-,NO3-和SO42-等共存离子对砷的吸附去除影响不大。本节还对采用氢氧化钠再生后滤池的吸附性能进行了评估,两个滤池在再生三次后仍能保持95%左右的砷去除效果。研究发现As(Ⅲ)在吸附剂表面被羟基自由基和溶解氧氧化成As(V),随后通过Fe-As络合作用去除。以HBC和Fe-HBC为吸附剂构筑的砷原位处理滤池,可以有效去除水中的微量砷,是生产安全饮用水的有效选择。(3)磁性蜂窝煤渣的制备、表征及其对水中As(Ⅲ),As(Ⅴ)的去除。煅烧过程是一种能提升吸附剂表面效率的方法。将制备好的MHBC在1000℃(空气氛/氮气氛)下进行了煅烧,并比较了MHBC和两种煅烧后的产物(MHBC(A), MHBC(N))对水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附去除效果,以及溶液的pH,吸附时间,温度,砷初始浓度以及磷酸根离子等影响。结果显示,在较高的煅烧温度和氮气氛围下MHBC (?)能被转化为新的硅酸铁产物(正硅酸铁,Fe2Si04), FTIR, XRD以及HT-XRD等表征技术也印证了这个相位上的变化。在水中,砷与有效吸附点位(FeOOH)间的配位体交换作用是通过羧基的释放建立的。吸附材料MHBC(N)对水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附去除率在pH变化很大的范围内(4-10)仍保持稳定。此外,吸附更符合二级动力学模型(R20.995)。水中As(Ⅲ和As(Ⅴ)在复合材料表面的吸附量随温度的升高而增加。由于竞争吸附,磷酸根离子的存在(0.01 mmol L-1或者更高浓度)对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附有强烈的抑制作用。本节研究表明,吸附材料MHBC(N)通过适当煅烧后可以有效提高其对污染水体中砷的吸附效果。(4)磁性蜂窝煤渣在柱式反应器中的应用及其对水中As(Ⅲ)的去除。随着煅烧后吸附材料在水中粘合性能的降低,尝试在柱式反应器的固定床层上应用MHBC, MHBC(A), MHBC(N)等材料来吸附水中的As(Ⅲ)。采用柱式反应器研究了煅烧后材料的吸附试验。通过表征发现,在氮气氛围下经过1000℃高温煅烧后,不仅吸附剂颗粒明显团聚,其相态也发生了变化,且饱和磁化强度也相应增加(20 Am2 kg-1).此外,新硅酸盐在水介质中的相态催生了活性更强的铁氧化物,从而能够有效地通过配位交换作用来吸附水中的As(Ⅲ)。相反地,材料在空气氛围中煅烧后降低了饱和磁化强度(1 Am2 kg-1),且易于形成分离的磁铁矿,石英和赤铁矿,XRD谱图也证明了这一点。柱反应器的穿透曲线可以用Thomas模型来解释,吸附的效率从大到小依次为：MHBC(N) MHBC MHBC(A), MHBC(N)的最大平衡吸附量(qT)达到56.07mg g-1。吸附饱和后可采用10%NaOH溶液进行有效解吸。研究显示,在柱反应器中利用煅烧优化后的磁性复合材料作为吸附剂能对水中As(Ⅲ)有较好的吸附去除效果。(5)磁性生物质炭的制备,表征及其对水中As(Ⅲ), As(V)的去除。磁性生物质炭作为一种污染物治理的多功能材料正引起人们的重视,同时合适的制备方法能大大提高其对水中污染物的去除效率。本文的最后一部分采用甜子根草秸秆或由其制备的生物质炭与Fe3+/Fe2+以化学共沉淀方法结合,随后在500℃下分别热解2小时和4小时制得磁性生物质炭,考察了其在不同操作条件下对As(Ⅲ,Ⅴ)的吸附效果。由甜子根草秸秆制备获得的磁性生物质炭(MKGB3, MKGB4)比单独的甜子根草生物质炭(MKGB1, MKGB2)具有更好的As(Ⅲ,Ⅴ)吸附能力以及饱和磁化强度(45.7 Am2 kg-1).此外,热重曲线分析揭示了材料的三个分解阶段,且MKGB3和MKGB4由于Fe3O4能够很好的分散在生物质炭中,它们在第三阶段(1000℃下)具有更多的残留质量(60%),热稳定性也更好。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附平衡数据比较符合Langmuir模型,四种吸附材料的吸附模拟符合程度从大到小依次为：MKGB4 MKGB3 MKGB2 MKGB1, MKGB4对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的最大吸附容量则分别为2.0 mgg-1和3.1 mgg-1。进一步研究发现,较低的pH值适合As(Ⅴ)的吸附,而As(Ⅲ)的最大吸附容量则出现在pH=8左右。砷的吸附效率随体系温度的升高而提高,这意味着吸附反应是一个吸热反应。吸附过程更符合二级动力学,表明吸附反应存在更复杂的机理。随着竞争离子强度的升高,材料对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附逐渐减弱,且P043-离子会严重抑制砷的吸附。当pH值13.5时,采用NaOH溶液进行解吸的效果最佳。本节研究表明,磁性生物质炭复合吸附材料对水中砷具有较高的吸附效果,而选择合适的制备方法对吸附剂的吸附能力有重要的影响。
【关键词】：
【学位授予单位】：浙江大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2015【分类号】：X52;O647.3【目录】：
Acknowledgements9-11Abbreviations11-20Abstract20-25Abstract(中文)25-29Chapter 1 General Introduction29-38 1.1. Background29-35 1.2. Objectives of the study35-36 1.3. Thesis framework36-38Chapter 2 Literature review38-63 2.1. Arsenic and arsenic species38-40 2.2. Geochemistry of arsenic40-41 2.3. Sources and mobilization of arsenic41-43 2.4. Arsenic toxicity43-44 2.5. Arsenic remediation technologies44-54
2.5.1. Oxidation45-46
2.5.2. Ion exchange46-47
2.5.3. Precipitation47-48
2.5.4. Separation48-49
2.5.5. Adsorption49-54
2.5.6. Other remediation processes54 2.6. Iron-oxides-amended adsorbents in batch and column experiments54-59
2.6.1. Honeycomb briquette cinders(HBC)-a cost-effective adsorbent57-58
2.6.2. Biochar-a sustainable source for environment clean-up58-59 2.7. Strategies to enhance arsenic remediation in batch and column studies59-60 2.8. Field scale arsenic remediation-review of the progress60-63Chapter 3 Evaluation of HBC and Fe-HBC for the adsorptive removal of As(V)from aqueoussolutions63-80 3.1. Graphical abstract63 3.2. Introduction63-65 3.3. Materials and methods65-68
3.3.1. Reagents65
3.3.2. Preparation of adsorbent65-66
3.3.3. Adsorption experiments66-67
3.3.4. Adsorbents characterization67
3.3.5. Analytical methods67-68 3.4. Results and discussion68-79
3.4.1. Characterizations of HBC and Fe-HBC68-71
3.4.2. Effect of adsorbent dose on As(Ⅴ)removal71-72
3.4.3. Effect of solution pH on As(Ⅴ)removal72-73
3.4.4. Adsorption isotherms73-77
3.4.5. Adsorption kinetics77
3.4.6. Effect of competing ions77-79 3.5. Conclusions79-80Chapter 4 Adsorptive removal of As(Ⅴ)and As(Ⅲ)in saturated sand filter containing amended adsorbents80-96 4.1. Graphical abstract80 4.2. Introduction80-82 4.3. Materials and methods82-85
4.3.1. Reagents82
4.3.2. Filter design and specification82
4.3.3. Preparation of adsorbent82
4.3.4. Analytical parameters and methods82-84
4.3.5. Influent water84
4.3.6. Intermittent operations and analysis of samples84
4.3.7. Recycling of spent adsorbents84-85 4.4. Results and discussion85-95
4.4.1. Removal of arsenic85-88
4.4.2. Variations of pH88-90
4.4.3. Influences of co-occurring ions on arsenic removal90-92
4.4.4. Desorption and regeneration of the adsorbent92
4.4.5. Arsenic removal using regenerated adsorbent92-93
4.4.6. Adsorption mechanisms93-95 4.5. Conclusions95-96Chapter 5 As(Ⅲ,Ⅴ)removal from aqueous solutions using magnetic honeycomb briquette cinders(MHBC):effect of calcination on adsorbents performance96-111 5.1. Graphical abstract96 5.2. Introduction96-97 5.3. Materials and methods97-99
5.3.1. Reagents97
5.3.2. Preparation of MHBC and calcined MHBC97-126
5.3.3. Batch adsorption experiments126-99
5.3.4. Adsorbents characterization99
5.3.5. Analytical methods99 5.4. Results and discussion99-110
5.4.1. Characterization results99-103
5.4.2. Effect of solution pH103-104
5.4.3. Effect of contact time and adsorption kinetics104-108
5.4.4. Effect of temperature108
5.4.5. Effect of phosphate anion on arsenic removal108-110 5.5. Conclusions110-111Chapter 6 Influence of calcination on magnetic honeycomb briquette cinders composite for theadsorptive removal of As(Ⅲ)in fixed-bed column111-124 6.1. Graphical abstract111 6.2. Introduction111-112 6.3. Materials and methods112-114
6.3.1. Reagents112-113
6.3.2. Preparation of MHBC and calcined MHBC113
6.3.3. Fixed-bed column studies113-114
6.3.4. Adsorbents characterization114
6.3.5. Analytical methods114 6.4. Results and discussion114-122
6.4.1. XRD analyses114-115
6.4.2. Column studies115-119
6.4.3. Desorption study119-120
6.4.4. As(Ⅲ)removal mechanisms120-122 6.5. Conclusions122-124Chapter 7 Effect of synthesis methods on magnetic Kans grass biochar for enhanced As(Ⅲ,Ⅴ)adsorption from aqueous solutions124-144 7.1. Graphical abstract124 7.2. Introduction124-125 7.3. Materials and methods125-128
7.3.1. Reagents125
7.3.2. Preparation of MKGB125-126
7.3.3. Adsorption experiments126-128
7.3.4. Adsorbents characterization128
7.3.5. Analytical methods128 7.4. Results and discussion128-142
7.4.1. Characterization results128-133
7.4.2. Adsorption studies133-137
7.4.3. Adsorption isotherms137-139
7.4.4. Adsorption kinetics139-140
7.4.5. Effect of co-existing ions140-141
7.4.6. Desorption and regeneration141-142 7.5. Conclusions142-144Chapter 8 Conclusions and future perspectives144-148 8.1. Major findings144-145 8.2. Innovation145-146 8.3. Challenges and future perspectives146-148References148-169Publications169-17
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