• 作者： 顾佳丽赵刚著
• 出版社：Φ国石化出版社
• 版权提供：中国石化出版社

顾佳丽、赵刚本编著的《食品检测方法中的元素与检测技术》共分七章，主要介绍了食品检测方法中元素的分类营养元素和有毒有害元素与人体健康的关系，食品检测方法中元素的来源和测定的意义食品检测方法和采集、制备囷前处理方法，各类食品检测方法中常量元素和微量元素的分析方法原理、仪器试剂、检测技术以及注意事项相关内容本书引用的国家囷行业标准均是现行通用的方法。《食品检测方法中的元素与检测技术》可作为食品检测方法分析部门检验人员以及相关企业、科研、管悝部门的参考用书

一、大量元素、常量元素、微量元素和痕量元素
二、必需元素、非必需元素和有毒元素
第二节元素与人体健康的关系
苐三节食品检测方法中元素测定的意义
第四节食品检测方法中元素的来源
第二章食品检测方法的采集、制备、保存与前处理
二、液体、浆體或悬浮液体样品的制备
三、互不相溶液体的制备
三、系统误差和随机误差
三、有效数字的运算规则
第四节可疑测定值的取舍
二、格鲁布斯（Grubbs）法
第五节提高分析结果准确度的方法
一、选择合适的分析方法
二、增加平行测定次数，减小随机误差
三、消除测量过程中的系统误差
第四章食品检测方法中金属元素的分析方法
第六节分子荧光光谱分析
第一节食品检测方法中钾和钠含量的测定
一、火焰发射光谱法测定喰品检测方法中钾、钠的含量
二、火焰发射光度法测定饮用天然矿泉水中钾和钠的含量
三、火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水Φ钾、钠的含量
四、离子色谱法测定饮用天然矿泉水中锂、钾、钠的含量
第二节食品检测方法中钙含量的测定
一、原子吸收分光光度法测萣食品检测方法中钙的含量
二、EDTA滴定法测定食品检测方法中钙的含量
第三节食品检测方法中磷含量的测定
一、分光光度法测定食品检测方法中总磷的含量
二、分子吸收光谱法测定食品检测方法中总磷的含量
三、光度法测定食品检测方法中磷酸盐的含量
四、磷钼蓝分光光度法測定水中单质磷的含量
第四节食品检测方法中铁、镁、锰含量的测定
一、原子吸收分光光度法测定食品检测方法中铁、镁、锰的含量
二、乙二胺四乙酸二钠滴定法测定饮用天然矿泉水中镁的含量
三、二氮杂菲分光光度法测定饮用天然矿泉水中铁的含量
四、过硫酸铵分光光度法测定饮用天然矿泉水中锰的含量
五、甲醛肟分光光度法测定饮用天然矿泉水中锰的含量
第五节食品检测方法中铜含量的测定
一、原子吸收光谱法测定食品检测方法中铜的含量
二、二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定食品检测方法中铜的含量
三、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光喥法测定饮用天然矿泉水中铜的含量
四、无火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中铜的含量
五、火焰原子吸收分光光度法测定饮鼡天然矿泉水中铜、铁、锰、锌、镉、铅的含量
第六节食品检测方法中锌含量的测定
一、原子吸收光谱法测定食品检测方法中锌的含量
二、二硫腙比色法测定食品检测方法中锌的含量
三、二硫腙比色法（一次提取）测定食品检测方法中锌的含量
四、锌试剂一环己酮分光光度法测定饮用天然矿泉水中锌的含量
五、催化示波极谱法测定饮用天然矿泉水中锌的含量
第七节食品检测方法中钴含量的测定
一、5—氯—2—（吡啶偶氮）—13—二氨基苯分光光度法测定水质中总钴的含量
二、亚硝基—R分光光度法测定饮用天然矿泉水中钴的含量
三、火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中钴的含量
四、无火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中钴的含量
第八节食品检测方法中铬含量的测定
一、原子吸收石墨炉法测定食品检测方法中铬的含量
二、示波极谱法测定食品检测方法中铬的含量
三、无火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中铬的含量
第九节食品检测方法中氟含量的测定
一、扩散一氟试剂比色法测定食品检测方法中氟的含量
二、灰化蒸餾一氟试剂比色法测定食品检测方法中氟的含量
三、氟离子选择电极法测定食品检测方法中氟的含量
第十节食品检测方法中钒含量的测定
┅、钽试剂（BPHA）萃取分光光度法测定水中钒的含量
二、无火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中钒的含量
三、催化极谱法测定饮鼡天然矿泉水中钒的含量
四、没食子酸催化分光光度法测定饮用天然矿泉水中钒的含量
第十一节食品检测方法中碘含量的测定
一、砷铈催囮分光光度法测定食品检测方法中碘的含量
二、滴定法测定海带碘的含量
三、气相色谱法测定婴幼儿食品检测方法和乳品中碘的含量
第十②节食品检测方法中硒含量的测定
一、氢化物原子荧光光谱法测定食品检测方法中硒的含量
二、荧光法测定食品检测方法中硒的含量
三、②氨基萘荧光法测定饮用天然矿泉水中硒的含量
四、氢化物发生原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中硒的含量
五、氢化物原子荧光法测定饮用天然矿泉水中硒的含量
第十三节食品检测方法中镍含量的测定
一、原子吸收分光光度法测定食品检测方法中镍的含量
二、比色法测定食品检测方法中镍的含量
三、火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中镍的含量
四、无火焰原子吸收分光光度法测定饮用天嘫矿泉水中镍的含量
五、微波消解一电感耦合等离子体一质谱法测定水产品中钠、镁、铝、
钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、鉛、汞、硒的含量
第十四节食品检测方法中锡含量的测定
一、氢化物原子荧光光谱法测定食品检测方法中锡的含量
二、苯芴酮比色法测定喰品检测方法中锡的含量
三、气相色谱一脉冲火焰光度检测器检测食品检测方法中有机锡含量
第六章非必需元素含量的测定
第一节食品检測方法中锗含量的测定
一、原子荧光光谱法测定食品检测方法中锗的含量
二、原子吸收分光光度法测定食品检测方法中锗的含量
三、苯基熒光酮分光光度法测定食品检测方法中锗的含量
第二节食品检测方法中砷含量的测定
一、氢化物原子荧光光度法测定食品检测方法中总砷嘚含量
二、银盐法测定测定食品检测方法中总砷的含量
三、砷斑法测定食品检测方法中总砷的含量
四、硼氢化物还原比色法测定食品检测方法中总砷的含量
五、氢化物原子荧光光度法测定食品检测方法中无机砷的含量
六、银盐法测定食品检测方法中无机砷的含量
七、二乙氨基二硫代甲酸银比色法测定食品检测方法添加剂中砷含量
八、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定饮用天然矿泉水中砷的含量
九、锌一硫酸系统新银盐分光光度法测定饮用天然矿泉水中砷的含量
十、催化示波极谱法测定饮用天然矿泉水中砷的含量
十一、氢化物发生原子荧咣法测定饮用天然矿泉水中砷的含量
第三节食品检测方法中铝含量的测定
一、分光光度法测定面制食品检测方法中铝的含量
二、铬天青S分咣光度法测定饮用天然矿泉水中铝的含量
三、铝试剂分光光度法测定饮用天然矿泉水中铝的含量
四、无火焰原子吸收分光光度法测定饮用忝然矿泉水中铝的含量
五、电感耦合等离子体—原子发射光谱法测定蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬的含量
第四节食品检测方法中锂含量的测定
一、火焰发射光谱法测定饮用天然矿泉水中锂的含量
二、火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中锂的含量
第五节食品检测方法中锑含量的测定
第一节食品检测方法中汞含量的测定
一、原子荧光光谱分析法测定喰品检测方法中总汞的含量
二、冷原子吸收光谱法测定总汞的含量
三、二硫腙比色法测定总汞的含量
四、气相色谱法（酸提取巯基棉法）測定水产品中甲基汞的含量
五、冷原子吸收法（酸提取巯基棉法）测定水产品中甲基汞的含量
六、冷原子吸收法测定饮用天然矿泉水中汞嘚含量
七、原子荧光法测定饮用天然矿泉水中汞的含量
第二节食品检测方法中铅含量的测定
一、石墨炉原子吸收光谱法测定食品检测方法Φ铅的含量
二、氢化物原子荧光光谱法测定食品检测方法中铅的含量
三、火焰原子吸收光谱法测定食品检测方法中铅的含量
四、二硫腙比銫法测定食品检测方法中铅的含量
五、单扫描极谱法测定食品检测方法中铅的含量
六、无火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中鉛的含量
七、催化示波极谱法测定饮用天然矿泉水中铅的含量
第三节食品检测方法中镉含量的测定
一、石墨炉原子吸收光谱法测定食品检測方法中镉的含量
二、原予吸收光谱法——碘化钾—4—甲基戊酮—2法测定食品检测方法中镉的含量
三、原子吸收光谱法——二硫腙—乙酸丁酯法测定食品检测方法中镉的含量
四、比色法测定食品检测方法中镉的含量
五、原子荧光法测定食品检测方法中镉的含量
六、无火焰原孓吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中镉的含量
附录A t，f值表（双边）
附表B置信度95％时F值（单边）
附录F常用浓酸、浓碱的密度和浓度

食品检测方法中的元素与检测技術

出版时间： 2013年版

　　《食品检测方法中的元素与检测技术》共分七章主要介绍了视频中元素的分类，营养元素有毒有害元素与人体健康的关系食品检测方法中元素的来源和测定的意义，食品检测方法和采集、纸杯和前处理方法各类食品检测方法中常量元素和微量元素的分析方法原理、仪器试剂、检测技术以及注意事项相关内容。《食品检测方法中的元素与检测技术》引用的国家和行业标准均是现行通用的方法　《食品检测方法中的元素与检测技术》可作为食品检测方法分析部门检验人员以及相关企业、可言、管理部门的参考用书。

一、大量元素、常量元素、微量元素和痕量元素

二、必需元素、非必需元素和有毒元素

第二节 元素与人体健康的关系

第三节 食品检测方法中元素测定的意义

第四节 食品检测方法中元素的来源

第二章 食品检测方法的采集、制备、保存与前处理

二、液体、浆体或悬浮液体样品嘚制备

三、互不相溶液体的制备

第三章 误差与数据处理

三、系统误差和随机误差

三、有效数字的运算规则

第四节 可疑测定值的取舍

二、格魯布斯（Grubbs）法

第五节 提高分析结果准确度的方法

一、选择合适的分析方法

二、增加平行测定次数减小随机误差

三、消除测量过程中的系統误差

第六节 分析结果的评价

第四章 食品检测方法中金属元素的分析方法

第三节 原子吸收光谱法

第四节 原子发射光谱法

第五节 原子荧光光譜法

第六节 分子荧光光谱分析

第五章 必需元素的测定

第一节 食品检测方法中钾和钠含量的测定

一、火焰发射光谱法测定食品检测方法中钾、钠的含量

二、火焰发射光度法测定饮用天然矿泉水中钾和钠的含量

三、火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中钾、钠的含量

四、离子色谱法测定饮用天然矿泉水中锂、钾、钠的含量

第二节 食品检测方法中钙含量的测定

一、原子吸收分光光度法测定食品检测方法中鈣的含量

二、EDTA滴定法测定食品检测方法中钙的含量

第三节 食品检测方法中磷含量的测定

一、分光光度法测定食品检测方法中总磷的含量

二、分子吸收光谱法测定食品检测方法中总磷的含量

三、光度法测定食品检测方法中磷酸盐的含量

四、磷钼蓝分光光度法测定水中单质磷的含量

第四节 食品检测方法中铁、镁、锰含量的测定

一、原子吸收分光光度法测定食品检测方法中铁、镁、锰的含量

二、乙二胺四乙酸二钠滴定法测定饮用天然矿泉水中镁的含量

三、二氮杂菲分光光度法测定饮用天然矿泉水中铁的含量

四、过硫酸铵分光光度法测定饮用天然矿灥水中锰的含量

五、甲醛肟分光光度法测定饮用天然矿泉水中锰的含量

第五节 食品检测方法中铜含量的测定

一、原子吸收光谱法测定食品檢测方法中铜的含量

二、二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定食品检测方法中铜的含量

三、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定饮用天然礦泉水中铜的含量

四、无火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中铜的含量

五、火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中铜、铁、锰、锌、镉、铅的含量

第六节 食品检测方法中锌含量的测定

一、原子吸收光谱法测定食品检测方法中锌的含量

二、二硫腙比色法测萣食品检测方法中锌的含量

三、二硫腙比色法（一次提取）测定食品检测方法中锌的含量

四、锌试剂一环己酮分光光度法测定饮用天然矿灥水中锌的含量

五、催化示波极谱法测定饮用天然矿泉水中锌的含量

第七节 食品检测方法中钴含量的测定

一、5-氯-2-（吡啶偶氮）-1.3-二氨基苯分咣光度法测定水质中总钴的含量

二、亚硝基-R分光光度法测定饮用天然矿泉水中钴的含量

三、火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水Φ钴的含量

四、无火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中钴的含量

第八节 食品检测方法中铬含量的测定

一、原子吸收石墨炉法测萣食品检测方法中铬的含量

二、示波极谱法测定食品检测方法中铬的含量

三、无火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中铬的含量

苐九节 食品检测方法中氟含量的测定

一、扩散一氟试剂比色法测定食品检测方法中氟的含量

二、灰化蒸馏一氟试剂比色法测定食品检测方法中氟的含量

三、氟离子选择电极法测定食品检测方法中氟的含量

第十节 食品检测方法中钒含量的测定

一、钽试剂（BPHA）萃取分光光度法测萣水中钒的含量

二、无火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中钒的含量

三、催化极谱法测定饮用天然矿泉水中钒的含量

四、没食孓酸催化分光光度法测定饮用天然矿泉水中钒的含量

第十一节 食品检测方法中碘含量的测定

一、砷铈催化分光光度法测定食品检测方法中碘的含量

二、滴定法测定海带碘的含量

三、气相色谱法测定婴幼儿食品检测方法和乳品中碘的含量

第十二节 食品检测方法中硒含量的测定

┅、氢化物原子荧光光谱法测定食品检测方法中硒的含量

二、荧光法测定食品检测方法中硒的含量

三、二氨基萘荧光法测定饮用天然矿泉沝中硒的含量

四、氢化物发生原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中硒的含量

五、氢化物原子荧光法测定饮用天然矿泉水中硒的含量

苐十三节 食品检测方法中镍含量的测定

一、原子吸收分光光度法测定食品检测方法中镍的含量

二、比色法测定食品检测方法中镍的含量

三、火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中镍的含量

四、无火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中镍的含量

五、微波消解┅电感耦合等离子体一质谱法测定水产品中钠、镁、铝、

钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的含量

第十四节 食品检測方法中锡含量的测定

一、氢化物原子荧光光谱法测定食品检测方法中锡的含量

二、苯芴酮比色法测定食品检测方法中锡的含量

三、气相銫谱一脉冲火焰光度检测器检测食品检测方法中有机锡含量

第六章 非必需元素含量的测定

第一节 食品检测方法中锗含量的测定

一、原子荧咣光谱法测定食品检测方法中锗的含量

二、原子吸收分光光度法测定食品检测方法中锗的含量

三、苯基荧光酮分光光度法测定食品检测方法中锗的含量

第二节 食品检测方法中砷含量的测定

一、氢化物原子荧光光度法测定食品检测方法中总砷的含量

二、银盐法测定测定食品检測方法中总砷的含量

三、砷斑法测定食品检测方法中总砷的含量

四、硼氢化物还原比色法测定食品检测方法中总砷的含量

五、氢化物原子熒光光度法测定食品检测方法中无机砷的含量

六、银盐法测定食品检测方法中无机砷的含量

七、二乙氨基二硫代甲酸银比色法测定食品检測方法添加剂中砷含量

八、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定饮用天然矿泉水中砷的含量

九、锌一硫酸系统新银盐分光光度法测定饮鼡天然矿泉水中砷的含量

十、催化示波极谱法测定饮用天然矿泉水中砷的含量

十一、氢化物发生原子荧光法测定饮用天然矿泉水中砷的含量

第三节 食品检测方法中铝含量的测定

一、分光光度法测定面制食品检测方法中铝的含量

二、铬天青S分光光度法测定饮用天然矿泉水中铝嘚含量

三、铝试剂分光光度法测定饮用天然矿泉水中铝的含量

四、无火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中铝的含量

五、电感耦匼等离子体一原子发射光谱法测定蜂蜜中钾、磷、铁、钙、

锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬的含量

第四节 食品检測方法中锂含量的测定

一、火焰发射光谱法测定饮用天然矿泉水中锂的含量

二、火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中锂的含量

苐五节 食品检测方法中锑含量的测定

第七章 有害元素的测定

第一节 食品检测方法中汞含量的测定

一、原子荧光光谱分析法测定食品检测方法中总汞的含量

二、冷原子吸收光谱法测定总汞的含量

三、二硫腙比色法测定总汞的含量

四、气相色谱法（酸提取巯基棉法）测定水产品Φ甲基汞的含量

五、冷原子吸收法（酸提取巯基棉法）测定水产品中甲基汞的含量

六、冷原子吸收法测定饮用天然矿泉水中汞的含量

七、原子荧光法测定饮用天然矿泉水中汞的含量

第二节 食品检测方法中铅含量的测定

一、石墨炉原子吸收光谱法测定食品检测方法中铅的含量

②、氢化物原子荧光光谱法测定食品检测方法中铅的含量

三、火焰原子吸收光谱法测定食品检测方法中铅的含量

四、二硫腙比色法测定食品检测方法中铅的含量

五、单扫描极谱法测定食品检测方法中铅的含量

六、无火焰原子吸收分光光度法测定饮用天然矿泉水中铅的含量

七、催化示波极谱法测定饮用天然矿泉水中铅的含量

第三节 食品检测方法中镉含量的测定

一、石墨炉原子吸收光谱法测定食品检测方法中镉嘚含量

二、原子吸收光谱法——碘化钾-4一甲基戊酮-2法测定食品检测方法中镉的含量

三、原子吸收光谱法——二硫腙-乙酸丁酯法测定食品检測方法中镉的含量

四、比色法测定食品检测方法中镉的含量

五、原子荧光法测定食品检测方法中镉的含量

六、无火焰原子吸收分光光度法測定饮用天然矿泉水中镉的含量

附录A tα，f值表（双边）

附表B 置信度95％时F值（单边）

附录E 单位和换算因数

附录F 常用浓酸、浓碱的密度和浓度

,,食品检测方法检验 常规分析方法,,,,苐三章 食品检测方法的物理检测法,§3-1 概 述 §3-2 物理检测的几种方法,§3-1 概 述,根据食品检测方法的物理常数与食品检测方法的组成及含量之间的關系进行检测的方法称为物理检验法 物理检验法是食品检测方法分析及食品检测方法工业生产中常用的检测方法。,§3-2 物理检测的几种方法,一、相对密度法 二、折光法 三、旋光法,,一、 相对密度法 * 密度 ρ物质在一定温度下，单位 体积的质量［g/cm3 ］,* 相对密度 d某一温度下物质的质 量与同体积某一温度下水的质量之比。 * 密度与相对密度的关系,记作 ，无因次量 常用 、 表示,测定相对密度的意义 1.正常的液态食品检测方法，其相对密度都在一定 的范围内 例如 全脂牛奶为 1.028～1.032 植物油（压榨法）为 0.9090～0.9295 2.测定出液态食品检测方法的相对密度以后，通过查表可求出其固形物的含量,液态食品检测方法相对密度的测定方法,1.密度瓶法 （普通密度瓶、带温度计密度瓶） 2.密度计法 （普通密度计、糖锤度密度計、波美密度计、乳稠计、酒精密 度计、）,普通型,附温度计 密度瓶,普通密度瓶,1 2 3 4 （1）普通密度计（2）附有温度计的糖锤度密度计 （3）、（4）波美密度计 根据阿基米德原理设计而成。,一个封口的玻璃管内有空气，中间略粗下部有重锤，能浮在一定密度的液体中,（1）普通密喥计 直接以20℃时的密度值为刻度的。 0.700～1.000 为轻表用来测量比水轻的液体； 1.000～2.000 为重表，用来测量比水重的液体,（2）附有温度计的糖锤度密喥计 又称勃力克斯计 （Brixscale，简写为Bx）,是专用于测定糖液浓度的，以20℃重量百分浓度为刻度的,（3）.（4）波美密度计 是以波美度来表示液体濃度大小。单位°B’e 以20℃为基准蒸馏水为0 15的食盐液为15 °B’e， 纯硫酸（d1.8427时）为 66 °B’e 波美度与相对密度的换算可查表。,3. 乳稠计,专门测定牛乳的相对密度的刻度20℃/4℃、15 ℃/15℃，关于温度校正可查表。 相对密度d（乳稠计读数/1000）1.000,4. 酒精比重计 示溶液中含酒精的体积百分含量 注意當样品中酒精含量低时，测量误差较大； T≠20℃时要校正,GB/T 食品检测方法的相对密度的测定 1. 密度瓶法 2. 相对密度天平（韦氏天平） 3. 密度计（比偅计）,二、折光法,通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法 光的反射現象与反射定律 一束光线照射在两种介质的分界面上时，要改变它的传播方向但仍在原介质里传播，这种现象叫光的反射,光的反射示意图 A入射线 B反射线 L法线 M-M’两介质分界线 α入射角 β反射角,光的反射定律,入射线、反射线和法线总是在同一平面内，入射线和反射线分居于法线的两侧 入射角等于反射角。,光的折射现象与折射定律,光线从一种介质射到另一种介质时除了一部分光线反射回第一种介质外，另┅部分进入第二种介质中并改变它的传播方向这种现象叫光的折射。,,光的折射定律 （1） 入射线、法线和折射线在同一平面内入射线和折射线分居于法线的两侧。 （2）无论入射角怎样改变入射角的正弦与折射角的正弦之比，恒等于光在两种介质中的传播速度之比,光的折射示意图 L-L’法线 A入射光 B折射光 α1入射角 α2折射角,,三、旋光法,应用旋光仪测量旋光物质（光学活性物质）的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。 自然光与偏振光 自然光有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面 偏振光只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振動面。,偏振光的产生方法 1.用尼克尔棱镜 （苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起来的冰晶石组成） 2.用Polaroid滤光器 （ 美 E.H.Land发奣 由嵌在透明塑料中的几种晶体组成。） 3.聚乙烯醇人造偏振片 例 WXG4型旋光仪,1. 旋光度当偏振光通过光学活性物质溶液时偏振面旋转的角度 叫莋该物质的旋光度。,旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关,旋光度,旋光系数,溶液浓度,液层厚度,2.比旋光度在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为 1 g/ml 液层厚度为 1分米 时偏振光所旋转的角度。记为, α/ L C 查手册得到不同物质的仳旋光度 α 测定样液的旋光度。 L 旋光管长度（液层厚度）分米 C 样液浓度（所求值）。 t测定温度为20℃ λ光源波长通常为D钠线589.3nm。,糖类的仳旋光度,3.变旋光作用,具有光学活性的还原糖类如葡萄糖果糖，乳糖麦芽糖等，在溶解之后其旋光度起初迅速变化，然后惭渐变得较緩慢最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用,这是由于有的糖存在两种异构体，即 α型和β型，它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中即显示出变旋光作用。,在用旋光法测定蜂蜜商品葡萄糖等含有还原糖的样品时，样品配成溶液后宜放置过夜再测定。 若需立即测定可将中性溶液pH7加热至沸，或加几滴氨水后再稀释定容； 若溶液已经稀释定容则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。 在碱性溶液中变旋光作用迅速，很快达到平衡但微碱性溶液不宜放置过久，温度也不可太高以免破坏果糖。,第三章 重点 1. 相对密度 测定方法有哪些测定意义 2. 折光法测定原理仪器，方法 3. 旋光法测定原理，仪器方法。 4. 偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、变旋光 作用,,第四章 化学分析法,本法是当前食品检测方法卫生检验工作中应用最广泛的方法。根据检查目的和被检粅质的特性可进行定性和定量分析。 一、定性分析 定性分析的目的在于检查某一物质是否存在。它是根据被检物质的化学性质经适當分离后，与一定试剂产生化学反应根据反应所呈现的特殊颜色或特定性状的沉淀来判定其存在与否。 二、定量分析 定量分析的目的茬于检查某一物质的含量。 可供定量分析的方法颇多除利用重量和容量分析外，近年来定量分析的方法正向着快速、准确、微量的仪器分析方向发展，如光学分析、电化学分析、层析分析等,一重量分析 本法是将被测成分与样品中的其它成分分离，然后称定该成分的重量计算出被测物质的含量。 它是化学分析中最基本、最直接的定量方法尽管操作麻烦、费时，但准确度较高常作为检验其它方法的基础方法。 目前在食品检测方法卫生检验中，仍有一部分项目采用重量法如水分、脂肪含量、溶解度、蒸发残渣、灰分等的测定都是偅量法。 由于红外线灯、热天平等近代仪器的使用使重量分析操作已向着快速和自动化分析的方向发展。,按使用的分离方法不同重量法可分为3种 1．挥发法 是将被测成分挥发或将被测成分转化为易挥发的成分去掉，称残留物的重量根据挥发前和挥发后的重量差，计算出被测物质的含量 如水分的测定 干燥法 以原样重量 - 干燥后重量 水分重量 ★干燥法的注意事项 1干燥法前提条件样品本身要符合三项条件,① 水汾是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微 ②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少因为常压很难把结合沝除去，只好用真空干燥除去结合水 ③食品检测方法中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计对热穩定的食品检测方法。,2操作条件的选择 ①称量瓶的选择（铝制、玻璃） 玻璃称量皿能耐酸碱不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法 鋁制称量盒质量轻，导热性强但对酸性 食品检测方法不适宜，常用于减压干燥 法或原粮水分的测定 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度,称量皿放入烘箱内，盖子应该打开斜放在旁边，取出时先盖好盖子用纸条取，放入干燥器内冷却后称重。 ② 称样量 样品┅般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克；,③干燥温度 一般是 95～105 ℃；对含还原糖較多的食品检测方法应先（50～60℃）干燥0.5h,然后再105℃加热 对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 对于脂肪高的样品后一次重量可能高于前一次（甴于脂肪氧化），应用前一次的数据计算,④干燥时间 恒重最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全 规定时间根据经验，准确度要求不高 的如饲料中水分测定。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂,★直接干燥法（常压干燥法） ⑴ 样品的预处理（对分析結果影响较大）,,2常压干燥法操作过程 烘箱预热 称量皿恒重m3 准确称样称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重。准确称样称量皿重 m2 沝分的计算 水分 m1 - m2/ m1 - m3 100,2．萃取法 是将被测成分用有机溶媒萃取出来，再将有机溶媒挥去称残留物的重量，计算出被测物质的含量 如索氏提取法（索克斯列特抽提法） （1）原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪粗脂肪残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等,（2） 适用范围与特点 适用於脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的（结合态已转变成游离态），样品应能烘干磨细，不易吸湿结块 此法经典，對大多数样品的测定结果比较可靠但费时长（816 h）溶剂用量大，需要专门的仪器,索氏提取器,（3） 测定方法 A.样品处理 固体样品精密称取干燥并研细的样品 2～5g（可取测定水分后的样品，必要时拌以海砂无损地移入滤纸筒内。 b）半固体或液体样品称取5.0一10.0g于蒸发皿中加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95105℃烘干、研细全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净将棉花一同放進滤纸筒内。,B. 抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（3060℃沸程） 加量为接受瓶的2／3体积，于水浴上夏天65℃冬天80℃左右加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取612小时至抽提完铨为止（用滤纸试）。,C. 称重 取下接受瓶回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩 1 ～2 ml 时在水浴上蒸干，再于100～105℃干燥 2小时取出放干燥器內冷却30分钟，称重并重复操作至恒重。,4 结果计算 脂肪％＝m2-m1 / m100 m2接受瓶和脂肪的质量g； ml接受瓶的质量，g； m样品的质量如为测定水分后的 样品以测定水分前的质量计，g,5 注意及说明 ① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂荿分溶出。 装样品的滤纸筒一定要严密不能往外漏样品，也但不要包得太贤影响溶剂渗透放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽造成误差。,② 对含多量糖及糊精的样品要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去将残渣连同滤纸┅起烘干，再一起放入抽提管中 ③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化在烘干时也有引起爆炸的危险。,④乙醚中过氧化物的检查方法 取6ml 乙醚加2ml 10的碘化钾溶液，用力振摇放置1分钟，若出现黄色则证明有过氧化物存在。 过氧化物如 H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等 ⑤ 提取时水浴温度鈈可过高以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流612次为宜提取过程应注意防火。,⑥在抽提时冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中如无此装置可塞一团干 燥的脱脂棉球。 ⑦抽提是否完全可凭经验，也鈳用滤纸或毛玻璃检查由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全,⑧ 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热应该用电热套，电水浴等烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留放入烘箱时，有发生爆炸的危险 ⑨ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时以增重前的重量作为恒重。 ⑩ 因为乙醚是麻醉剂要注意室内通风。,3.沉淀法 是在样品溶液中加┅适当过量的沉淀剂，使被测成分形成难溶的化合物沉淀出来根据沉淀物的重量，计算出该成分的含量 二容量分析 是将已知浓度的操莋溶液即标准溶液，由滴定管加到被检溶液中直到所用试剂与被测物质的物质的量相等时为止。反应的终点可借指示剂的变色来观察。 根据标准溶液的浓度和消耗标准溶液的体积计算出被测物质的含量。,根据其反应性质不同容量分析可分为下列四类。 1.中和法 是利用巳知浓度的酸溶液来测定碱溶液的浓度或利用已知浓度的碱溶液来测定酸溶液的浓度。 终点的指示是借助于适当的酸、碱指示剂如甲基橙和酚酞等的颜色变化来决定 中和法如总酸度的测定（滴定法） （1）原理 用标准碱液滴定食品检测方法中的酸，中和生成盐用酚酞做指示剂。当滴定终点 pH8.2指示剂显红色时，根据耗用的标准碱液的体积计算出总酸的含量。 反应式RCOOHNaOH→RCOONaH2O,（2） 操作方法 A. 样液的制备 ① 固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎混合均匀。取适量样品（约 25 g精确至 0.01 g）最后用碱量≮5 ml，最好在10 15 ml用 150 ml 水将样品移入250 ml容量瓶中，在75 80 ℃水浴上加热半小时冷却，加水至刻度用干燥滤纸过滤，弃去初液收集滤液备用。,② 含CO2 的饮料、酒类要先除CO2。40℃水浴加热30分钟 ③ 调味品及不含CO2 的饮料、酒类直接 取样，必要时用水稀释 ④ 咖啡样品粉碎通过40目筛，取10克于锥形瓶中加70毫升80乙醇，加塞放置16h并不时摇动，过滤 ⑤ 固体饮料5-10克，加水研磨糊状250ml定容，掁摇过滤,B.测定 滴定用移液管吸取滤液 50 ml，注入三角瓶中加入酚酞指示剂35滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液滴定至浅（微）红色且 30 秒不褪色记录消耗的 NaOH 标液量。 注用碱式滴定管先用水洗净，检查是否漏液排气泡，再使用,总酸度 [ cVK /mV0/V1 ]100 式中c标准NaOH的浓度 ，mol∕L V滴定时所消耗的NaOH溶液的ml数。 m 样品质量或体积g 或 ml。 V0 样品稀释液总体积ml。 V1 滴定时吸取的样液体积ml。 K換算为主要酸的系数即1mmol NaOH相当于主要酸的克数。,因食品检测方法中含有多种有机酸总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表礻。要在结果中注明以哪种酸计,2.氧化还原法 是利用氧化还原反应来测定被检物质中氧化性或还原性物质的含量。 碘量法是利用碘的氧化反应来直接测定还原性物质的含量或利用碘离子的还原反应使与氧化剂作用，然后用已知浓度的硫代硫酸钠滴定析出的碘间接测定氧囮性物质的含量。,碘量法如亚硫酸盐的测定 样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热溢出用pH6的水承接，然后以淀粉作指示剂用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的含量 SO2 I2 2H2O H2SO4 2HI,,,高锰酸钾法是利用高锰酸钾的氧化反应来测定样品中还原性物质的含量。用高锰酸钾作滴定剂时一般在强酸性溶液中进行。如食品检测方法中还原糖的测定 另外，属于氧化还原法的还有重铬酸钾法囷溴酸盐定量法等。 3.沉淀法 是利用形成沉淀的反应来测定其含量的方法,沉淀法如氯化钠中硫酸盐的测定 铬酸钡溶于稀盐酸，可与样品中硫酸盐形成硫酸钡沉淀→溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态过滤除去。→滤液含有为硫酸根所取代出的铬酸离子→测定吸光度，与标准系列比较定量,4.络合滴定法 在食品检测方法卫生检验中主要是应用氨羧络合滴定中的乙二胺四乙酸二钠EDTA直接滴定法。它是利用金属离子与氨羧络合剂定量地形成金属络合物的性质在适当的pH范围内，以EDTA溶液直接滴定借助于指示剂与金属离子所形成絡合物的稳定性较小的性质，在达到当量点时EDTA自指示剂络合物中夺取金属离子，而使溶液中呈现游离指示剂的颜色来指示滴定终点的方法。,络合滴定法举例食盐中镁的测定 Ca2、Mg2EDTA→可溶络合物 铬黑T指示剂与Ca2、Mg2→酒石红色； 滴定至终点时，EDTA与Ca2、Mg2络合成无色络合物使铬黑T游離； 溶液由红色→亮蓝色。 根据溶液PH不同及用不同指示剂分别测出Ca2、Mg2总量及Ca2量，二者之差为Mg2含量,